双功能化介孔二氧化硅的制备与表征.docVIP

双功能化介孔二氧化硅的制备与表征 摘要：在酸性条件下，以三嵌段共聚物EO20PO70EO20为模板剂，用正硅酸乙酯(TEOS)合成了具有介孔形貌的介孔二氧化硅(SBA-15)。用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂对介孔二氧化硅表面氨基化改性，再用聚丙烯酸(PAA)对氨基化的介孔二氧化硅表面修饰，合成具有氨基羧基双功能化的介孔NH2-SBA-15-PAA材料。采用红外光谱仪(FT-IR)、热重(TGA)等手段对改性的介孔二氧化硅的结构、性能进行了表征。结果表明，氨基和羧基成功地嫁接在介孔二氧化硅表面。关键词：介孔SBA-15；氨基化；羧基化；正硅酸乙酯7906 Preparation and Characterization of Bifunctional Mesoporous Silica Abstract：Under acidic conditions, using tetraethyl orthosilicate (TEOS) as the silicon source, a triblock copolymer EO20PO70EO20 as a template, synthesis of mesoporous silica having a mesoporous morphology (SBA-15). 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES) and the coupling surface of the mesoporous silica, amino-modification, and then polyacrylic acid (PAA) amino mesoporous silica surface modification, synthesis of amino carboxyl-functionalized mesoporous NH2-SBA-15-PAA material. Using infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetric (TGA) and other means of modified mesoporous silica structure, properties were characterized. The results show that the amino and carboxy successfully grafted mesoporous silica surface. Key Words：Mesoporous SBA-15; Amination; Carboxylation; Tetraethoxysilane 目录 摘要1 引言1 1 实验部分3 1.1 主要试剂3 1.2 主要仪器3 1.3 制备3 1.4 表征4 2 结果与讨论4 2.1 FT-IR表征4 直接合成法[13]和后合成法[14]是对介孔二氧化硅的表面改性主要有两种方法。一般情况下，直接合成法能控制一定的官能团在介孔二氧化硅结构上的分布，但材料中有机硅烷的浓度达到一定的程度时，结构有序性不好。相比之下，后合成法所得改性材料的结构有序性较好，是目前采用较多的合成法。现在，对介孔二氧化硅进行氨基化改性的研究较多[15]。由杨娜等人合成了一种氨基改性的介孔二氧化硅材料，具有较大孔径,该材料对铜离子的吸附能力有很大的提高；Song等[16]对SBA-15分子筛的表面进行了氨基修饰，对药物布洛芬进行吸附和控释；Zeng等[17]对介孔二氧化硅分子筛表面进行氨基修饰并用于药物控制释放；陈雷等[18]采用合成后改性法将氨基嫁接进SBA-15及MCM-41的孔道内，改性后对布洛芬的吸附性能有较大的提高。聂鑫等[19]利用修饰剂三烷氧基氰乙基硅烷(CTES)对分子筛SBA-15进行羧基修饰，药物吸附性能表明，-COOH嫁接到SBA-15孔壁后载药量明显增加。但是，以往改性材料中都是单一改性居多，应用范围往往具有一定的局限性，无法满足生产、生活的需要。因此，合成多功能化的介孔二氧化硅材料成为一种必然的趋势。 从这些局限性和需求考虑，本文以三嵌段共聚物EO20PO70EO20(P123，Maasymp;5800)为模板剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源合成了具有介孔形貌的介孔二氧化硅(SBA-15)。采用后合成法，用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂和甲苯对介孔二氧化硅表面氨基化改性，再用二甲基二甲酰胺(DMF)和聚丙烯酸(PAA)对氨基化的介孔二氧化硅表面修饰，合成具有氨基羧基双功能化的介孔NH2-SBA-15-PAA材料。采用红外光谱仪(FT-IR)、热重(TGA)等手段对改性的介孔二氧化硅的结构、性能