双金属掺杂的(碱土-Cu-MCM-41)介孔分子筛的水热合成及物性分析.docVIP

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双金属掺杂的(碱土-Cu-MCM-41)介孔分子筛的水热合成及物性分析

双金属掺杂的(碱土-Cu-MCM-41)介孔分子筛的水热合成及物性分析 摘要:本文采用水热合成法一步合成双金属掺杂的碱土-铜-MCM-41介孔分子筛。通过X射线粉末衍射和红外光谱对样品结构进行了表征。结果表明,合成的样品具有MCM-41介孔分子筛典型的六方有序排列结构特征,由FT-IR和XRD图可知,样品经焙烧后,模板剂被去除,样品2、3、4的特征峰位置接近,说明它们的晶面间距差别不大;样品3的衍射峰最强,说明Sr-Cu-MCM41的孔道有序性最好,样品2的衍射峰最弱,说明Ca-Cu-MCM41的孔道有序性最差。相对于样品2、3、4而言,样品1的衍射峰峰较宽,峰向大角方向移动,这说明Mg-Cu-MCM-41的孔道有序性差,晶化程度低,晶面间距减小。10641 关键词:掺杂;水热合成法;介孔分子筛;碱土金属 Hydrothermal Synthesis and Property Analysis of Bi-metal-doped M-Cu-MCM-41(M=Mg, Ca, Sr, Ba ) Abstract: In this paper, a series of bimetallic M-Cu-MCM-41(M=Mg, Ca, Sr, Ba) were synthesized by direct hydrothermal method. Structure of the obtained samples was characterized using XRD and FT-IR techniques. The results showed that all the samples exhibited a typical hexagonal arrangement of mesoporous structure. Sample 2, sample 3 and sample 4 have similar characteristics, indicating that they are not very different lattice spacing; Sample 3 has the strongest diffraction peaks indicating that Sr-Cu-MCM41 has highly ordered structure. Sample 2 has the weakest diffraction peaks which indicated that Ca-Cu-MCM41 has yield ordered structure. The peak width and peak intensity of Sample1 has a big different than other three samples and the degree of peak increased, which indicated that Mg-Cu-MCM41 has small spacings, and degree of crystallization and pore ordering reduced. Key Words:Doping; Hydrothermal synthesis; Mesoporous molecular sieve; Alkaline earth metal 目录 摘要1 引言1 1 实验部分3 由于催化机理的复杂性,单一金属掺杂的催化剂其催化性能单一,为了提高催化剂性能,人们考虑在MCM41介孔分子筛中掺杂多种金属以提高催化活性,或得到催化剂的多功催化能性。张晓勤[13,14]等采用水热法在凝胶体系中加入Dy(ClO4)3和Mn(ClO4)2可以合成双金属介孔分子筛(Dy,Mn)MCM41,该分子具有比表面积大、热及水热稳定性好、机械强度高等特点。罗洁莹[15,16]等以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,钛酸四丁酯为钛源,采用水热合成法合成了Ti-Zn-MCM41介孔分子筛,并考察了硅源、晶化时间、晶化温度、物料组成等对晶化的影响。与单组分掺杂的MCM41相比,双金属掺杂的MCM41在催化反应中表现出了更高的活性。蒋斯扬[17]等以水玻璃为硅源,硝酸锌,锡酸钠为金属源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热合成法碱性条件下合成了锌锡双金属掺杂的MCM41。该材料对苯酚羟基化反应具有良好的催化性能,锌锡修饰的MCM41催化活性明显优于单组分金属掺杂。 因此,为提高Cu-MCM41应用于催化领域的性能,提高其催化选择性,现研究碱土、铜双金属掺杂的介孔分子筛。探究双金属掺杂的碱土-铜-MCM41介孔分子筛的性质及其应用。本文拟在碱性条件下采用水热合成法一步合成碱土-铜-MCM41

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