负载双核金属络合物的SBA-15分子筛在苯直接羟基化反应中的催化性能研究.pdfVIP

承 德 医 学 院 学 报 V01．33NO．2 2016 溶解，定容至250ml，得~2mgAnl的粗品溶液，经0．45rim 条件下，目标峰与其周围的杂质峰能得到一定程度的分 滤膜过滤后供反相高效液相制备色谱使用。反相高效液 开，表明该色谱条件适宜布舍瑞林粗品特别是反相高效 相分析色谱的粗品和标准品及纯化后样品(反相高效液 液相色谱纯化后的布舍瑞林样品的分析，纯化后样品纯 相制备色谱得到的冻干样品)需用流动相A(O．1％TIA／ 度为98％，纯化总收率为50．6％。 水)溶解，用稀盐酸调pH值至3，配制成lmg／ml的粗品和 3 讨论 标准品及纯化后样品溶液，经0．45rim滤膜过滤处理。 逐一合成法固相化学合成布舍瑞林，粗产品纯度为 2．3 检测波长 肽键 的强吸收峰在14rim处，为保证 68．2％。经反相高效液相色谱纯化后，纯度可达980／o，纯化 有较高的检测灵敏度，将布舍瑞林的检测波长设在UV 总收率可达50．60／o’处理量大，每循环500mg的处理量达 214rim处 。 到了半制备水平。本研究结果重复性良好，利用反相高效 2．4 反相高效液相制备色谱分离纯化冻干 按2．1所示 液相色谱分离纯化达到分离、浓缩和提高纯度的 目的，且 反相高效液相制备色谱条件对布舍瑞林进行反相高效液 操作简便，可提高产品的收率和质量。 相制备色谱分离纯化，将分离纯化后布舍瑞林进行反相 参【考文献】 高效液相色谱分析合并，所得样品置于冻干箱内隔板上 1【] 琚滢蓥，徐宏俸，叶小惠，等．布舍瑞林的研究概述[J]．海 峡药学，2014，26(4)：12-14． 进行预冻，制品温度下降至一40℃以下，维持20min；冻干 ， [2]王德心．活性多肽与药物开发M【】．第1版．北京 ：中国医 制品温度升至_60℃左右，降压至1Pa维持约12h。得 白色 药科技出版社，2008．442-462． 粉末。 [3]胡蕾，刘松青，戴青．醋酸布舍瑞林纳米粒的制备及体外 2．5 布舍瑞林的gP-HPLC分析 分别准确移取lOml布舍 释放特性研究J【]．中国药房，2010，29(21)：2757-2760． 瑞林的标准品溶液(1nN／m1)、粗品溶液(1mg／mJ)和纯化 [4]董倩，琚滢蓥，徐宏伟 ，等．布舍瑞林的合成制备研赤[J】． 药物生物技术，2014，21(5)：412—4l5． 后样品溶液(1mg／m1)，按2．1的反相高效液相分析色谱 [5] 代涛 ，尹志峰，赵红玲 ，等．布舍瑞林的合成[J]．中国新药 条件操作，布舍瑞林在10．3min出峰。由外标法峰面积定 杂志，2014，23(15)：1806-1810． 量得布舍瑞林粗品的纯度为68．2％。化学合成法得到的 [6]李红玲，袁建成，陈大来，等．一种固相制备布舍瑞林的 方法[P]．中国专利 ：101935339A，2013_．07—03． 布舍瑞林粗品组成较复杂，含有部分结构、性质和 目标物 (收稿 日期：20l5—03—23) 相近的杂质，严重干扰了布舍瑞林的定性定量。在本色谱 负载双核金属络合物的SBA·1盼子筛在苯直接羟基化反应中的催化性能研究