中国药典 2015年版 第一部_部分22.pdfVIP

中 国 药 典 2015年版 双 黄 连 口服液 【含量测定 】 照高效液相色谱法（通则 0512)测定。 乙醇适量，搅匀 ，静 置 12小 时 ，滤 过，合并 乙醇液，问收乙醇至 色谱条 件 与系统 适 用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 无 醇 味，加人上述黄考1提取物，并 加水适 童 ，以40% 氣氧化钠 为填充剂；以甲醇~水_冰 醋 酸 （90 ：25 ：5 ) 为 流动 相；检测波 溶 液调 节 p H 值 至 7.0 ，搅匀 ，冷藏 （4〜8°0 72 小 时 ，滤 过，滤 长为 288nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 2000 。 液 加 入 蔗糖 300g ，搅拌使溶 解，或再加 入香精 适M ，调节 pH 对 照 品 溶 液 的 制 备 取大黄素对照品适量，精 密称定，加 值 至 7. 0 加水， 制成 1000ml 〔规 格 （1) 、规格 （2) 〕或 500ml 〔规 甲醇制成每 lm l 含 大黄素 3 2 % 的溶液，即得 。 格 （3) 〕，搅匀 静置 12小 时 ，滤 过，灌 装，灭 菌 ，即得 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 取装量 差异项 下的本品 内容物，研 【性状 】 本品为 掠 红色 的 澄 清 液体；味 甜 _微 苦〔规格 、规 （ 〕或 深 色 澄 液体；味 、 甜 〔 格 细 ，取lg 精， 密称定，置具塞锥形瓶 中，精 密加 入 甲醇 25ml ，密 (1) 格 2) ； 为 棕 的 清 苦 微 规 ，称定重量， 热 流 小 ，放 ， 称定重量，用 醇 ⑶ 〕。 塞 加 回 1 时 冷 再 甲 补 足减失的重量，摇 匀 ，滤过。精 密 量取 续 滤 液 10ml ，置具塞锥 【鉴别 】 （1)取本品 1ml ，加 75% 乙醇 5ml,摇 匀 ，作为供 溶 另 芩 对照品、 原 对照品， 別 75% 瓶 蒸 ， 渣 10ml 解， 1ml 置水 试品 液。 取黄 苷 绿 酸 分 加 形 中， 干 残 加水 使溶 再 加 盐 酸 ， 浴 制成 lm l O .lm g 溶 溶 丨层 热 流 分 ，立 冷 ，用 醚 摇 4 20ml 乙醇 每 含 的 液，作为对照品 液。照 海 上加 回 30 钟 即 却 乙 振 提取 次（ ， 癟 色谱 0502) 吸 上 三种 液各 〜 , 15ml ，15ml ，15ml) ，合并乙醚 液，低温蒸 干 ，残渣加 甲醇适量 法（通 则 试验， 取 述 溶 ] 2M1 分别 解， 5mf 瓶 加 醇 刻 ， 匀 滤 续 点于同一聚酰胺薄膜上 ，以醋 酸为展开 剂，展开 ，取出，晾 f ， 使溶 移 至 ：量 中， 甲 至 度 摇 ，