中国药典 2015年版 第一部_部分25.pdfVIP

炙乳香 甜瓜子 磷酸二氢钾溶液的等量混合溶液（用 10 磷 酸溶 液调 节 pH 【制法】 以上十二味，朱 砂 水 飞成极 细粉 ，冰片研成细 值 至 2 。8) (21 : 79)为流动相；检测 波 长为 260nm 。理论板数 粉 ；其余红花等十味粉碎成细粉 ，与朱砂极 细粉混匀 ，加淀粉 按士的宁峰计算应不低于5000 。 糊 适量，制成颗粒 ，干 燥 9加 入 冰片 细粉及 适 量硬 脂 酸 镁 ，混 对照品 溶 液的制 备 取 士 的宁 对照品、马钱子碱对照品 勻 5压 制成 1000片，包糖衣或薄膜衣 ，即得 。 各 10111仏精密称定，分别置 25ml量瓶 中，用三氯甲烷溶解并 【性状J 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰褐 稀释至刻度 摇，匀 。分别精密量取士 的宁溶液2ml 、马钱子碱 色至棕褐色 ；味苦 、腥 。 溶 液 Imh置同一 100ml量 瓶 中9加 甲醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，即得 【鉴别】 （1)取本品 9置 显微镜下观察 ：花粉粒类 圆形或 (每 lml含 士 的宁 8哗 、马钱子碱 哗g) 。 椭 圆形 直， 径 43〜66/irru外壁有齿状 突起，具 3 个 萌发孔 （红 供 试品 溶 液的制 备 取本品 20片，除去包衣9精密称定， 花 ）。体壁碎片棕色或棕红色 有， 圆形毛窝 ，直 径 8〜24^m 有， 研 细 ，取约 lg 精， 密称定，置 具塞锥 形瓶 中，加氢氧化钠试液 的具长短不一的刚毛 （土鳖虫 ）。不规则细小颗粒暗 红棕色 9 3ml 摇， 匀 ，放置 30分钟 精，密加人三氯 甲烷 20mU密塞 ，称定 有光泽 ，边缘暗黑色 朱（砂 ）。非腺毛单细胞 ，多碎 断 ，壁极 厚 $ 重量，置水浴 中加热 回流2 小 时 ，放冷 再，称定重量，用三氯甲 木化，基部膨大似石细胞 （马钱子粉 ）。树脂道碎片含棕黄色 烷补足减失的重量，摇 匀 ，分取三氯 甲烷提取液，用铺有少量 分泌物（三七 ）。不规则形碎块 ，无色 ，有光 泽 ，完整者表面有 无水硫酸钠的滤纸滤过，精 密 量取 续 滤 液 5mU 置 10ml量瓶 圆形窝孔 ，多数碎块边缘呈半圆环状 有，突起（海星 ）。 中，加 甲醇至刻度 摇，匀 ，即得 。 (2)取本品 5 片，除去包衣 ，研细 ，加 甲醇 10mU超声处理 测定法 分别 精 密 吸 取对照品 溶 液与 供 试品 溶 液各 20分 钟 滤，过，滤液作为供试品溶液。另取三七对照药材 lg ， lOpU注人液相色谱仪 ，测定，即得 。 自 加“甲醇 10ml”起 ，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷 本品每 片含 马钱子粉 以士 的宁 （c12 H 22队 0 2)计，应为 Ri 对照品 5加 甲醇制成每 lml含 lmg 的溶液，作为对照品溶 80〜170网 ；以马钱子碱 （(：231126队 0 4)计 9不得 少于 40啤 。 液。照薄层色谱法（通则 0502)试验 3及取供试品溶液和对照 朱 砂 取 本 品 20 片，除 去 包 衣 ，精 密 称定，研 细 ，取约 药材溶液各 5^1 、对照品溶 液 IpL分别 点 于同 一 硅 胶 G 薄层 3 。5§精， 密 称定 9置 250ml烧瓶 中，加 硫 酸 20ml与硝酸钾 板 上 9以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水 （15 : 40 : 22 : 10)10°C 2. 5g 加，热使呈黄 白色 ，放冷 加水， 50ml 滴， 加 1% 高锰酸钾溶 以下放置的下层溶液为展开剂，展开 ，取出，晾干 ，喷 以 1% 香 液至溶液显粉红色 ，超 声 处理 5 分 钟 若，粉红色消失 ，继续滴 草醛硫酸溶液，在 105°C加 热 至 斑 点显色清 晰 ，在日光下检