抗生素类药物的分析2012.PPT

Analysis of antibiotics;第一节 概 述 ;第一节 概述; β–内酰胺类：青霉素类、头孢菌素类 氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、依替米星 四环素类：四环素、金霉素、土霉素 大环内酯类：红霉素、螺旋霉素、麦迪霉素 多烯大环类：制霉菌素、两性霉素B 多肽类：多黏菌素、放线菌素;四、质量分析; 微生物法;1、管 碟 法;2、浊度法;五、活性表示方法 ;第二节;6-aminopenicillanic acid, 简称6-APA; 青霉素(苄青霉素) (penicillins);头孢氨苄;头孢羟氨苄;1、酸性 : 游离羧基，pKa 2.5-2.8，酸性较强。 碱金属盐水溶性好，有机碱盐难溶于水。;3、UV;青霉素的降解反应;鉴别 Identification;(三)呈色反应;2）茚三酮反应——α-氨基 ;3）双缩脲反应——β–内酰胺类 ;4）变色酸-硫酸反应;7）硫酸-甲醛反应(BP);杂质检查 Purity Test;（一）、聚合物;; 萄聚糖凝胶 立体网状结构图;;（二）、有关物质与异构体 ;2）异构体对照溶液的配制;3）有关物质和异构体的检查;40;;（三）、UV ;含量测定 Assay;阿莫西林克拉维酸钾片;2、 测定法(外标法) ;;复习题;2、以下选项中不是生物学法测定抗生素效价的特点的是;A.6-氨基青霉烷酸 B.7-氨基头孢菌烷酸 C.7-氨基青霉烷酸 D.6-氨基头孢菌烷酸 E.以上都不是 ;A.6-氨基青霉烷酸 B.7-氨基头孢菌烷酸 C.7-氨基青霉烷酸 D.6-氨基头孢菌烷酸;5、青霉素和头孢菌素都属于哪类抗生素;6、β-内酰胺抗生素类药物分子结构中最不稳定的部分是（???????? ）;7、头孢菌素类的母核的简称为（??????? ）;8、青霉素分子中含几个手性碳（???? ）。;9、头孢菌素分子中所含手性碳原子的数目为（　　　）。 ;10、β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于 结构中（ ）;11、无旋光性的药物是; A 含有手性碳，具有旋光性 B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 D 具有碱性，可与无机酸形成盐 E.以上都不是 ;13、β-内酰胺类抗生素药物具有的性质是;14、青霉素具有下列哪类性质（ ） ;15、β-内酰胺类的鉴别反应 ;16、以下药物不发生羟肟酸铁呈色反应的是 ;17、青霉素的鉴别方法不包括有（ ） ;18、青霉素和头孢菌素具有—CONH—结构，可利用下列哪些反应进行鉴别（ ） ;（二）、填空题;第三节; 氨基环醇 + 氨基糖 → 苷;巴龙霉素 (paromomycin);庆大霉素 (gentamycin);1）碱性（氨基）：临床应用其硫酸盐 2）溶解度（氨基、羟基）：水溶性 3）旋光性（糖）：多个手性碳 4）稳定性（苷）：强酸、碱条件均可水解;1、茚三酮反应——α-氨基、羟基胺类;2、Molisch 试验;3、N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan反应）;乙酰丙酮;4、麦芽酚反应;坂口反应;7、色谱法;1、链霉素中链霉素B（甘露糖链霉素）的检查;1）色谱条件 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶； 流动相：水-冰醋酸-甲醇(25:5:70) 配制的0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液 检测波长：330nm ;2)测定法 A、0.65mg/ml的样品溶液，精密量取10.0 ml，置量瓶中，加异丙醇2ml与邻苯二醛试液1.6ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热15分钟，冷却，滤过，取续滤液10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图 B、庆大霉素标准品，同法测定。C组分的保留时间依次为：C1、C1a、C2a、C2。量取C1、C1a、C2a、C2的峰面积。;庆大霉素无紫外吸收，需衍生化处理后再进行HPLC测定。;4）讨论;微生物检定法 HPLC法; HPLC法;HPLC蒸发光散射法测定硫酸依替米星含量;2、测定：;复 习 题;2、庆大霉素无紫外吸收，美国药典采用HPLC法测定C组分时采用什么方法检出;3、下列有关庆大霉素叙述正确的是（ ）;5、庆大霉素C组分的测定采用紫外检测器是利用;6、下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ ）;8、下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ ） ;A、链霉素的碱性溶液加8—羟基喹啉、次溴酸钠试液，即显橙红色 B、 链霉素的碱性溶液置水浴加热，加硫酸铁铵产生紫红色C、 中性红在青霉素V钾的碱性溶液中显橙色，加青霉素酶，溶