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第三章 實驗程序 3.1實驗流程 圖 3-1 為實驗流程圖 3.2實驗藥品 1.硝酸銅 (Cu(NO ) ･2.5H O) ：R-d-H ，98% 3 2 2 2. 氯化銅 (CuCl ･2H O) ：SHOWA ，99% 2 2 3.硫酸銅 (CuSO ･5H O) ：SHOWA ，99% 4 2 4. 檸檬酸(HOC(COOH)(CH COOH) ) ：J.T.Baker ，anhydrous 2 2 5. 氫氧化鈉 (NaOH) ：R-d-H ，99% 6. 氫氧化鉀 (KOH) ：R-d-H ，85% 7. 二氧化錳(MnO2) ：Aldrich ，90+% 8. 雙氧水 (H O ) ：SHOWA ，試藥特級，30% 2 2 9.碳黑 (Carbon black) ：Cabot ，Vulcan XC-72 10.聚四氟乙烯 (PTFE) ：DUTAI ，60wt% 11.酒精 (Alcohol) ：景明化工，95% 12.丙酮(Acetone) ：景明化工 13.異丙醇 (CH CHOHCH )：J.T.Baker 3 3 42 3.3實驗設備 1.電子天平： Precisa ，model XS 225A 2. 加熱攪拌器：COFNING 3. 溫控器： TOHO ，TM-104 ，model BP-60 4. 真空烘箱：CHANNEL 5. 高溫爐： YOKOGAWA ，model UP350E 6. 振盪器：Lapidary 7. 離心機：MSE Micro Centaur 8. 高速混合攪拌機： Keyence ，HM-500 9.篩網： BUNSEKIFURUI ，Mesh No.200 ，0.074mm 10.H O 分解反應裝置：慶發玻璃儀器商行承製 2 2 11.壓膜裝置：晟貿科技股份有限公司承製 12.油壓機： CARVER 13.Hg/HgO 參考電極：Alkaline/Mercurous oxide ，佳佑企業有限公司 14.電池裝置：翌峰企業有限公司承製 15.隔離膜： Bulkey Dunton Co. ，Viskon Code 3748 3 16.白金電極： 99.9% ，10×50×0.1mm ，麗山股份有限公司 3 17.鎳網： 1.5×3×0.14 m ，上鎧鋼鐵股份有限公司 43 3.4實驗方法 3.4.1 催化劑製程 本研究係利用檸檬酸鹽(Amorphous Citrate Precursor)法及共沉澱 (co-precipitation)法製備氧化銅(CuO)粉末，作為鋅- 空氣燃料電池之催 化劑。 3.4.1.1 以檸檬酸鹽法製備氧化銅催化劑 1. 秤取硝酸銅粉末溶於去離子水中並攪拌之，直到完全溶解。 2.配製計量比之檸檬酸飽和水溶液，緩慢地加入硝酸銅水溶液中 (citric acid ：metal ion=3 ：1) ，並攪拌之。 3. 將所得之溶膠加熱至 200℃，移除多餘水分，直到形成金屬溶膠。 4. 接著置於 125℃烘箱中乾燥，將其研磨並秤重，得到先驅粉末。 5. 將先驅物以每分鐘 2℃之升溫速率，在空氣氣氛下，加熱到 500℃ 並持溫 30 分鐘，之後再爐冷到室溫。 6. 最後得到黑色之 CuO粉末，為CuO-citric-500並研磨過篩。 7. 接著再將CuO-citric-500 以每分鐘2℃之升溫速率，加熱到 600℃並 持溫 1 小時，之後再爐冷到室溫，得到CuO-citric-600 ，流程圖如 圖 3