微波辐射碘化钾催化法合成甲基二磺酸钠.pdfVIP

亿 与 生 物 Z程 2008．Vo1．25No．11 囡 Chemistry Bioengineering 微波辐射碘化钾催化法合成 甲基二磺酸钠 吕早生。董 玲 (武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北 武汉 430081) 摘 要 ：在微波场 中碘化钾催化亚硫酸钠与二氯甲烷发生亲核取代反应合成 了甲基二磺酸钠 。确定优化的反应条 件为 ：亚硫酸钠 、二氯 甲烷、碘化钾和水的用量分别为 3．7812g(O．03mo1)、2．9mL(0．045mo1)、0．0498g(O．0003mo1) 和 30mL，反应温度为 8O℃，微波辐射功率为 500W，微波辐射时间为 60min。此时 甲基二磺酸钠产率可达 78．32％。 关键词 ：甲基二磺酸钠 ；微波辐射 ；亲核取代 ；卤素催化 中图分类号 ：O657．36 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—5425(2008)l1—0019—03 甲基二磺酸钠 CH。(SO。Na)。是一种用途广泛的 反应完毕后将溶液倾 出静置 ，待油水分层后用分液 重要精细化工产品。主要用于汽车、摩托车、活塞杆 、 漏斗分离两相，记录水相体积。取水相溶液 1mL，稀释 造纸 、印刷、模具、液压支柱 、纺织配件等的电镀硬铬 ， 至 100mL并置于密 闭锥形瓶 中。取此溶液做离子色 具有镀液性能稳定、镀层表面平滑光亮且硬度高、无阳 谱_3]，测定 出原反应液 中甲基二磺酸根离子浓度为 极和阴极低电流区的腐蚀等特点。同时，甲基二磺酸 0．3916mol·L～，以此推算 甲基二磺酸钠产率为 钠也可用作医药中间体 、有机反应催化剂 、金属表面处 78．32 。 理剂等。现有的甲基二磺酸钠工业化生产方法是在高 将剩余倾出液在电热恒温水浴锅中浓缩干燥至有 温高压下 由亚硫酸钠 与二溴 甲烷进行亲核取代反 晶体析出，冷却至室温，静置过夜，过滤，得甲基二磺酸 应[1]。此方法需要高温高压 ，且原料二溴 甲烷 的价格 钠盐粗产品4．7635g，进行红外光谱 (KBr压片)分析。 也很高。为此，作者在微波辐射_2下用亚硫酸钠与二 2 结果与讨论 氯 甲烷于常压下进行亲核取代反应制备 甲基二磺酸 钠 ，探讨 了相关工艺参数的影响。 2．1 红外光谱 (图 1) 1 实验 1．1 试剂与仪器 亚硫酸钠 ，化学纯；二氯甲烷 、溴化钾、碘化钾 ，分 析纯 。 MILESTONESTARS型微波反应器 ；戴安 ICS- 9O型离子色谱仪 ；VERTEX70型傅立 叶变换红外光 谱仪 。 1．2 方法 图 1 甲基二磺酸钠红外光谱 在 100mL圆底烧瓶中放入 3．7812g(0．03mo1)亚 Fig．1 Infra-red spectrogram ofsodium methanedisulfonate 硫酸钠、3OmL水 ，待亚硫酸钠完全溶解后 ，依次加入二 图 1中，3500～3000cm 为 C—H 伸缩振动， 氯甲烷 2．9mL(O．045mo1)、亲核试剂碘化钾 0．0498g 1238cm 为 S—O伸缩振动 ，与 Sadtler标准红外谱 (0．0003mo1)，摇匀。将 圆底烧瓶置于微波反应器 内， 图 基本一致 。 开启 回流、搅拌装置，在 80℃下微波辐射 60min。 基金项 目：湖北省教委科研基金资助项 目(2002A01015)，湖北省科技厅 自然科研基金资助项 目(2003ABA076)，湖北省教育厅大学 企业合作基金资助项 目(2003BC4)