微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮.pdfVIP

亿 与生 物 Z程 2008，VoI．25No．11 Chemistry Bioengineering 微波辐射氨基磺酸催化合成环 己酮 1，2一丙二醇缩酮 刘 勇 。王 俏 ，郭延红 (1．延安职业技术学院，陕西 延安 716000；2．延安大学化学与化工学院，陕西 延安 716000) 摘 要 ：在微波辐射下，以氨基磺酸为催化剂、环 己酮和 1，2一丙二醇为原料合成环 己酮 1，2一丙二醇缩酮，研究了反应 物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应 条件为：环 己酮为 o．2mol，(环 己酮)：n(1，2一丙二醇)一1：1．3，微波辐射功率 500W，微波辐射 时间20rain，催化剂用 量为反应物总质量的0．18 ，带水剂环 己烷用量 l5mL，反应温度 130℃。在此条件下，环 己酮 1，2一丙二醇缩酮的收率 可达 77．2 。 关键词 ：微波辐射 ；环 己酮 1，2一丙二醇缩酮；氨基磺酸 ；催化合成 中图分类号 ：0623．59 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—5425(2008)11—0033—03 缩酮是近 2O年来发展起来的新型香料，有优于母 体酮的花香、果香香气 ，留香持久且香气类型很多，是 1 实验 一 类有广泛用途的香料口]，在 日用香精和食 品香精 中 应用广泛_l2J。 1．1 试剂与仪器 环己酮 1，2一丙二醇缩酮 的传统合成方法是采用 环 己酮、l，2一丙二醇 、环己烷、无水 MgSO 、氨基 无机酸如浓硫酸、盐酸 、磷酸等催化合成 ，存在着副反 磺酸，均为分析纯。 应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重 、后处理产生大量 XH一100B型电脑微波催化合成 ／萃取仪 (北京祥 酸性废水 、造成环境污染等缺点。据文献报道 ，对甲苯 鹄科技发展有限公司)；2W 型阿贝折射仪 ；KQ—C型玻 磺酸 、无机酸盐 (结晶氯化铁 、锡化物、硫酸铜 、硫酸铁 、 璃仪器气流烘干器；电子分析天平。 硫酸铁铵 、稀土盐)、树脂和树脂负载的路易斯酸、分子 1．2 方法 筛、固体超强酸 、铌酸等对缩酮的合成反应均具有较好 在 100mL三颈瓶 中按一定计量 比加入环 己酮、 的催化作用L3j。 1，2一丙二醇 、带水剂和催化剂 ，将三颈瓶 固定于微波炉 微波化学 (Microwavechemistry，MC)是近几十 腔中，装上分水器和 回流冷凝管 ，开启微波炉，设置一 年兴起的一 门交叉学科 。20世纪 60年代 以来 ，微波 定功率和时间，进行辐射 回流反应 。反应完毕 ，稍冷 ， 作为一种新型能源在工业上得到了广泛的应用 。如化 反应液用饱和食盐水洗涤 ，有机层用无水 MgSO 干燥 学研究方面有催化领域、有机合成 、某些放射性药剂合 后进行蒸馏 ，先收集前馏分，再 收集 172～180℃的馏 成及干燥等 ；食品加工方面有食 品的熟化 、杀菌 、干燥 分 ，即得无色透 明具有果香味的液体产 品，测定折光 及解冻等 ；医疗方面有各种微波治疗仪等；材料热处理 率 ，称重 ，计算收率 。 技术方面有陶瓷烧结、木材干燥 、微波染色等 。由于微 2 结果与讨论 波与物质相互作用而产生独特的能量转换特性 ，使其 作为一种高效、清洁、与传统加热方式完全不同的加热 2．1 反应物摩尔比对产品收率的影响 手段得到广泛研究与应用。 从化学平衡的角度考虑 ，增大任何一种反应物的 作者在此对在微波辐射下氨基磺酸催化合成环己 量都有利于提高产物收率 ，考虑到环 己酮在水 中的溶 酮 1，2一丙二醇缩酮进行