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五氯苯腈合成工业性试验研究 王罗强1，李平辉t，李国珍z，肖修荣2 摘要：利用湖南南天公司现有的固定床中试装置，适度改造，研究苯甲腈氯化合成新产品五氯苯腈的工艺条件，主要考查了温度、投料速 为今后五氯苯腈氯化动力学机理研究以及工业化生产提供基础依据。 关键词：苯甲腈；氯化；五氯苯腈 ． 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2009)04-0039-03 中图分类号：TQ460．3 1前言 很迅速。反应物苯腈的组成随反应时间的增加而迅速下 五氯苯腈，又称五氯苯甲腈，工业品为白色或淡黄色 降，并趋近于零。低氯产物组成逐次达到最大值后迅速 粉末，主要用作农药、医药和染料中间体。美国于上世纪 下降，而五氯苯腈的含量增加，系典型连串反应特征。反 60年代进行研发，70年代形成了年产1000吨级五氯苯 00 氯苯腈的产率，故可认为该反应过程是不可逆的(如是 腈工业化生产装置【l-41。国内浙江和湖南已分别建有1 吨级规模的工业生产试验装置，但未见相关公开报道。 可逆反应，则大量产物HCI的加入必然导致苯腈转化率 市场调研表明，国内五氯苯腈的市场容量大约在5000下降)。 吨／年，目前主要依靠引进国外产品满足市场需求。当 3试验装置、原料与方法 前，五氯苯腈的市场售价高达5万元／吨，具有丰厚的 3．1试验装置与工艺流程 盈利能力。研究和探索五氯苯腈的生产工艺技术。对于 试验装置采用湖南南天公司70吨／年某农药产品 产业界迅速提高生产技术水平，形成规模化生产能力。 固定床生产装置。原装置的气化系统进料方式为粉料输 替代进口产品，具有重要的现实意义。 送装置，本次工业性试验的主要原料苯甲腈常温下为液 2合成反应机理 体，适当改造，增加1台JYZR液压隔膜式计量泵。生产 苯腈与氯气在催化剂的作用下，在一定的温度、常 工艺流程为：苯甲腈在气化器中气化后，由载气(N：)输 压下一步合成五氯苯腈。化学反应方程式为： 人预反应器，一段氯气经预热后进人预反应器，反应产 物与二段氯气混合后进入主反应器深度反应，产物经两 CvHsN+5C12日CvCIsN+5HCI+Q 专利公报与文献检索表明【l-习，该反应在没有催化剂 级捕集器捕集后，由螺杆输送机输出即得到成品五氯苯 的作用下，在温度高达850℃以上可以得到纯度比较高 腈。合成反应的尾气经过碱液吸收后排空。试验系统采 的五氯苯腈产品，但因原料苯腈的分解温度在 用导热油热系统提供反应所需要的温度，采用水冲式尾 气真空泵和载气(N：)提供物流系统动力。 570—600℃，因此苯腈的收率非常低。利用固定床反应器 或流化床反应器，在重金属化合物浸渍的活性炭催化剂 3．2试验原料与催化剂 3．2．1试验原料 的作用下，反应温度在3000C左右，控制适当的氯腈比 (氯气过量)，可以制得纯度高达95％以上的产品，且苯 苯腈(1)，工业品，有效成份含量97．50％，购自长沙 腈的收率可以达到90％以上。该反应是一个中等强度的 (进口产品)；瓶装工业液氯，有效成份含量99．7％，购自 放热反应。 株洲；瓶装N：(载气)，有效成份含量99．9％，购自湘潭。 苯腈高温气相氯化制备五氯苯腈的过程为一典型 3．2．2催化剂 的连串反应【1．4J：在催化剂存在下，280～320。C时该反应金属浸渍活性炭系列催化剂，比表面积1500mz／g， 收稿日期：2009一04一14 万方数据 40 总第160甥2009年第4鹈(第35卷) 安徽化工