农药产品中八氯二丙醚的GC-MS定性分析.pdfVIP

2008年第5期 旅|}舛艘 89 农药产品中八氯二丙醚的GC—MS定性分析 刘丽英 (福建省农产品质量安全检验检测中心 350003) 八氯二丙醚又称 S一421、S一2，1959年 由 称取八氯二丙醚标样50mg (精确至0．2mg)， BASF和 日本 Sankyo公司开发而成。经实验测定对 用重蒸馏丙酮稀释 1万倍后，摇匀待用。 拟除虫菊酯类、有机磷、氨基 甲酸酯及有机氯类杀 1．3 气相色谱一质谱检测条件 虫剂均有不同程度的增效作用，尤其是对抗性害 1．3．1 气相 色谱 条件 载气 ：氦 气 (纯度 虫，主要添加于卫生杀虫剂中。八氯二丙醚对我国 99．999％)，流速 为 1．0mL／min；进样 口温度： 农药、农产品等出口产生重大影响，如我国出口的 220％；不分流进样，进样量 1．0 l；程序升温： 茶叶被欧盟检测出含有八氯二丙醚而遭退货。 45~C保持 1rain，然后 以 10℃／min程序升温至 鉴于 目前国际上没有一个国家登记使用八氯二 140oC保持 1min，再以20oC／min升温至280c=【，保 丙醚，而我国某些农药产品含有该成分，这已成为 持 10min。 国际农药界关注的话题，并且随着人们的健康意 1．3．2 质谱条件 GC—MS接 口温度：260oC；离 识、环保意识不断加强，八氯二丙醚将会引起更多 子源温度：200~C；离子化方式：E1；电子能量： 的关注。针对八氯二丙醚的问题 ，农业部根据 《农 7OeV；发射电流：100 A，溶剂延迟：5min。 药管理条例》有关规定，下发关于 《加强对含有八 1．3．3 选择 离子监测模式 在 50～650amH范围 氯二丙醚农药产品的管理》的通知，决定进一步加 内全扫描，确定八氯二丙醚保留时间和主要离子。 强对含有八氯二丙醚农药产品的管理，停止受理和 1．4 样 品处理 批准含有八氯二丙醚的农药产品登记。自2008年 1 称取电热蚊香液样品50mg(精确至0．2mg)， 月 1日起，对已批准登记的农药产品，如果发现含 直接用重蒸馏丙酮溶解稀释 1万倍后，摇匀待用。 有八氯二丙醚成分，农业部将根据 《农药管理条 2 结果与讨论 例》的有关规定撤销其农药登记。 2．1 试验结果 由于国内在食品和农药产品中均未制定八氯二 按前述条件进行试验，得到八氯二丙醚的总离 丙醚的相关标准，本文采用气相色谱一质谱法对农 子流图 (图1：Tic图)，对Tic图中每个峰进行分 药产品中的八氯二丙醚进行分析，准确度高，结果 析，得到定性结果，质谱图见图2。 可靠，非常适合八氯二丙醚的系统检测。 2．2 监测离子的选择 1 材料与方法 在50～650amu范围内进行全扫描，确定八氯 1．1 试剂与仪器 二丙醚的保留时间和主要离子，定性离子的选择应 丙酮 (重蒸馏处理)；八氯二丙醚 (由农业部 考虑以下几点：特征性强、质量数高、重现性好， 农药检定所提供，纯度大于98％)，用丙酮溶解， 与柱流失碎片离子不同，在无杂质干扰的情况下， 配制成标准溶液，备用；电热蚊香液 (由某农药企 选择基峰和较高丰度的离子作为监测离子，以提高 业提供)；FinniganTraceDSQ气相色谱一质谱联用 灵敏度。鉴于 以上条件，该试验选择 83、130、