采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量.pdfVIP

2008年 11月 中成 药 November2008 第3O卷 第 11期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vo1．3O No．1l [质 量] 采用 GC-ECD和 GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十 种有机氯农药残留量 郭 青 ， 邓 鸣 ， 宁 青 ， 余伯阳h (1．中国药科大学，江苏 南京210009；2．江苏省药品检验所，江苏南京210008；3．南京中医药大学，江苏 南 京 210046) 关键词：20种有机氯农药(OCPs)；GC—ECD(电子捕获检测)；GC—MS；负化学离子源 (NICI)；选择离子监测(SIM)；甘 草锌颗粒；复心片 摘要：目的：探索并 比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC—ECD和GC—NCI．MS测定方法。方法 ：采用固定相萃 取净化杂质，DB一1701s和HP一5Ms弹性石英毛细管柱分离待测组分，ECD和NCI．MS分别检测。进样 口温度 ：230℃，载 气：N2(99．99％，ECD)和He2(99．999％，MS)，柱流量 ：1．0mi／min，不分流进样 ，进样量 ：1 ；ECD温度 300cc；MS选择 化学电离负离子源，离子源温度：200℃，电离能量：100eV，传输管温度 ：290℃，反应气为甲烷，流量：3．0mL／min，以全 扫描方式(scan)定性，选择离子(SIM)方式定量。结果：20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到 全部分离，最多可检测到19个峰，在DB-1701柱上 ，甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD)，氧氯丹和8-666重叠(MS)，而 在HP-5柱上，环氧七氯和氧氯丹重叠，重叠的二成分采用ECD检测无法定量；而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不 同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m／z和B-666中255rn／z)，采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外，除六氯 苯、反氯丹、PP’一DDE和异狄试剂外，二种制剂中的2O种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低，定量限普遍比ECD高。 结论：GC—ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势，但定性和定量均易受假阳性及背景的干 扰；而 GC—MS法定性专属，定量也不受干扰，但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此，对于本试验中20种有机氯的测 定，GC—MS法具有快速、准确性强的优势，而GC—ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 中图分类号：R927．1 文献标识码：A 文章编号 ：1001．1528(2008)11—1624-05 Determinationof200rgan0chl0rinepesticideresiduesinGancaoxinGranuleand FuxinTabletbyGC-ECD andGC-M Srespectivelyandcomparisonsbetweenthe twomethods GUOQing ， DENMing， NINGQing， YUBo．yang (J．ChinaPharmaceuticalUniversity，Na ng210009，China；2．JiangsulnstitueforDrugControl，Na ng210008，China；3．NanjingUniversityof TraditionalChineseMedicine，Nanjing210046，China) KEYWoRDS：20organochlorinepesticideresidues(OCPs)；GC—ECD(electroncapturedetection)；GC-MS； negativeionchemicalionization(NICI)；selectedionsmonitoring(SIM)；GancaoxinGranule；FuxinTablet ABSTRACT：AIM ：ToinvestigatethedifferencesbetweenGC．ECDandGC．MSmethodswhichwereemployedin thedeterminationof20organochlorinepesticideresiduesinGancaoxinGranule (RadixetRhizomaglycyrrhizae． zineprepar