RP-HPLC测定大黄（庶虫）虫丸中大黄素和大黄酚的含量.pdfVIP

第26卷第3期 湖南中医杂志 6 No．3 2010年 5月 HUNANJOURNALOFTRADITIONALCHINESEME1)It 、 2010 ·l2l · RP—HPLC测定大黄蜜虫丸中大黄素和大黄酚的含量 湖南省怀化市妇幼保健院(418000) 贺晓玲，贺洪林 关键词 大黄素；大黄酚；分析；色谱法，高压液相；大黄 虫丸 大黄壁虫丸由黄芩 、大黄 、熟地等 l2‘味中药组成 ，具有 1．0、2．0、3．0、4．0、5．0m1分别置于 10ml量瓶中，加甲醇定容 治疗瘀血 内停、腹部肿块、肌IJ夫 错、I『眶黯黑、潮热赢瘦、经 至刻度 ，摇匀，即得。 闭不行等功效。用于慢性活动…JI：炎、肝硬化、高血压病、脑 2．2．2 供试晶溶液 取本品 10丸，研细，精密称取样 血栓 、再生障碍性贫血、慢 rlInK 、I协脉…I 许发症与后 1．5g，置于50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热 遗症 以及外科 、妇科、皮肤科 、神经科 疾 。 为有效控 回流 60min，放冷，再称定重量，用 甲醇补足减失的重量，摇 制本制剂质 l，笔 采JI】HPLC法刈大 人姑盼进行了 匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％ 含量测定，现介绍如下 盐酸溶液 10ml，超声处理 2min，再加三氯 甲烷 10ml，加热 回 1 仪器与试剂 流 60min，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯 甲烷洗涤容器， 1．1 仪器 LC—IOAFVP高效液相仪；岛津 SPD—IOAVP 并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取 紫外检测器；色谱站(浙大 N3000)；瑞士梅特勒 AB135一S 3次，每次 lOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣 电子分析天平 ；湘仪 AEU一210电子分析天平；岛津紫外 加甲醇使溶解，转移至 lOml量瓶巾，加甲醇至刻度，摇匀，滤 UV一2401。 过，取续滤液，即得。 1．2 试 剂 大黄篮虫丸 (河m康 鑫药、I，批 U-060606、 2．2．3 阴性对照品溶液 取除大黄以外的其他 11味药材 060609、060718、060722、060730、060812、060820、06090l、 按处方制备成缺大黄样品，再按供试品溶液方法制备。 060905、060911)；大黄索和大黄酚对照品(中国药品生物制品 2．3 标准曲线的制备 取对照品溶液按2．2．1项下进样 检定所，批号：0756—200110、0796—2O0208)；甲醇(色谱纯，TE— lOul，记录色谱图，由峰面积 (Y)(n：3)对响应的浓度 (x) DIA)；冰醋酸(色谱纯，TEDIA)；三氯甲烷(分析纯，湖南师范人 线同归，大黄素回归方程为：Y：49201．2X一2031．77，r= 学试剂厂提供)；盐酸(湖南省邵阳试剂厂提供)；水为超纯水。 0．9999， lftiJ大黄素在3．04～30．4ug／ml的浓度范刚内线性 2 方法与结果 相关；大黄 酚 回归方程 为：Y=56990．5X一2339．03，r= 2．1 色谱条件 色 {}}¨ 1)ikmaC (5,1zm，250mmX 0．9999，其结果表明大黄酚在6．92—69．2u ml的浓度范围 4．6ram)；流动相为 甲醇 一水 一冰醋酸(80：20：1)；检测波 内线性相关。 长为254nm；流速：1．Oml／min； 温：25℃；理论板数：以大黄 2．4 系统适用性试验 分别取对照品溶液 、样品溶液、阴性 素计算应不低于3000 。 对照液注入色谱仪，记录色谱图，从图1中可以看出，大黄素 2．2 溶液的制备 峰和大黄酚峰与其相邻峰完全分离，阴性对照色谱图在对 2．2．1 对照品溶液 精密称