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气相色谱法测定化妆品中二甘醇的含量及其测量不确度评定.pdf
12 化学分析计量 2010年，第19卷，第2期 气相色谱法测定化妆品中二甘醇的含量及其测量不确度评定木 吴武杰保志娟 高富荣 方 强 (广东省计量科学研究院，广州510405) 摘要采用气相色谱法测定了化妆品中的二甘醇，并用计量学方法对测量不确定度进行了评定。结果显示，二 甘醇含量在0．01～0．1 104．36％之间。当睹喱水样品中二甘醇的测定结果为48．1mg／kg时，其扩展不确定度为1．4mg／kg。该方法可用于 化妆品中二甘醇含量的质量控制。 关键词 气相色谱法二甘醇化妆品不确定度 二甘醇是工业上常用的一种高沸点溶剂和助 1．2仪器工作条件 In× 剂，广泛应用于药品uj、固体酒精、致冷剂、汽车化 毛细管气相色谱柱：DB—WAX型(30 0．25 学品生产及海上油气田开采等口J，也常作为保湿剂 mm，0．25Ixm)，美国安捷伦公司；进样口温度： 用于牙膏和化妆品中旧J。研究表明，人体通过口服 摄人或皮肤吸收一定量的二甘醇后，会导致代谢性 气，流速为1mL／min；氢气流量：35mL／min；氧气流 酸中毒、无尿症、急性肾功能衰竭、肝细胞损害及严 量：300 重的神经学后遗症等¨，4“J。许多国家已经严禁或 升温：初始温度80℃，保持3 min。 者限制二甘醇的使用，欧盟也在2009年2月正式发至150℃，再以5℃／min升至200℃，保持5 1．3实验方法 布的新指令2009／6／EEC中明确规定，化妆品中的 二甘醇含量不得超过0．1％。为此，研究化妆品中 (1)二甘醇(DEG)标准储备液配制 准确称量二甘醇标准品102．87 二甘醇的检测方法是非常必要的。目前，已有文献 mg置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，制成浓度为1．009 报道用气相色谱法(GC)、气质联用法(GC—MS)检 测牙膏中的二甘醇o7|，傅立叶变换衰减红外光谱法 mg／mL的标准储备溶液，冰箱中保存。用时用甲醇 稀释成标准系列溶液。 (ATR—FTIR)和荧光质谱法(FIA—MS)检测血 浆[81和工业污水心1中的二甘醇，但涉及到化妆品中 (2)样品处理方法 mL 二甘醇的相关检测研究和不确定度评定尚未见报 称量约2g样品至50mL锥形瓶中，加入10 mL的甲醇 道。 甲醇，搅拌、超声10min，过滤，然后用10 笔者用气相色谱测定了3种不同类别化妆品中 洗涤，合并甲醇于80℃水浴中挥干至1～2mL，转移 二甘醇的含量，并首次对二甘醇测量结果的不确定 至5mL的容量瓶，用甲醇洗涤锥形瓶3～5次，合并 度进行评估。 甲醇于容量瓶，并用甲醇稀释至刻度，经微孔滤膜 1．1 主要仪器与试剂
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