气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度评定.pdfVIP

科技信息 工程技术 包梦醒， 陈英t 谢晓烽·吴新2 (1．苏州市产品质量监督检验所2．南京农业大学食品科技学院) 【摘I]Im的】对气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度进行评定。【方法1根据GB／T24800．12—2009化妆品中对苯二 胺、邻笨二胺和闻苯二胺的测定，通过数学模型进行分析并计算测定过程中的不确定度分量，最后计算出合成标准不确定度与扩展 不确定度。【结果】据分析．气相色谱法测定化妆品中对苯二胺舍量的不确定度主要来源于：①测量重复·豳②标准曲线。【结论】本文提 出的方法适用于气相色谱法测定化妆品中对苯二胺舍量的不确定度分析。 [关键词】气相色谱法对苯二胺化妆品 不确定度 IsO—IEC 17025-2005(检测和校准实验室认可准则》中要求检测和②定容后的浓度：包括校准曲线、标准物质纯度、温度的影响； 校准实验室应保证所有仪器设备具备提供测量不确定度的能力。苯二 ③样品质量：天平允差； 胺是有机染发剂中常用氧化剂染料“1，包括对苯二胺、邻苯二胺及间苯 ④体积测鼍：定容体积的影响。 二胺三种同分异构体，且均为有毒的化学物质臼，2007年由卫生部颁布的 5．各分量标准不确定度的评估 《化妆品卫生规范》中规定，氧化型染发剂中对苯二胺为限用物质，限量值 5．1测量蘑复性(‰)标准不确定度 为6％，而邻苯二胺及间苯二胺为禁用物质。本文以GB，I 为了对检测方法中存在的随机效应导致的分散性进行研究，根据 24800．12—2009(化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定》作为标准化差值法(normalised 检验依据，对气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量进行不确定度评 据进行分析。 定，在圉内尚未见相关报道。该评定结果可为气相色谱法测定化妆品中 表1标准化差值法计算对苯二胺分析平行测试的结果(％) 邻苯二胺及问苯二胺含量的不确定度评定提供参考。 序号 名称 DI D2 Dl—D2 D (D-一D2)，D 1．实验目的 用气相色谱法测定化妆品中对苯二胺的含量。 1 38．98 37．41 1．57 38．1950．041105 2．实验条件与步骤 2 22．2l 21．18 1．03 21．6950．047476 试样测定参照GB／T24800．12—2009(化妆品中对苯二胺、邻苯二胺 和间苯二胺的测定》中第二法气相色谱部分要求。 2．1主要仪器与试剂 3 12．23 11．8 0．43 12．015O．035789 2．1．1仪器：气相色谱仪：VarianGC450．配FID检测器，美国瓦里 4 62．99 61．94 1．05 62．465O．016809 安；漩涡振荡器：IKAVG3$25；电子天平：常熟双杰测试仪器厂；JJ200 型，MAX 2009d=O．019。 5 171．02172．35-1．33171．685-0．00775 2．1．2试剂：对苯二胺标准品(1,4一phenylen耐iamine)：纯度(99．5± 0．5)％，美国chemservice公司；甲醇：色谱纯，德国Merck公司；化妆品样6 10．54 12．41 —1．87 “．475 -0．16296 品：染发膏，当地商超购买；其他试剂均为分析纯。 2．2仪器工作参数 7 对 74．39 73．82 0．57 74．1050．007692