气相色谱法测定化妆品中三乙醇胺的含量.pdfVIP

2011年2月 绵阳师范学院学报 Feb．2011 气相色谱法测定化妆品中三乙醇胺的含量 吴剑霞，张 丽，张露，熊 飞，李辉容’，边清泉 (绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳621000) 摘要：建立化妆品中三乙醇胺含量的气相色谱检测方法。采用聚甲基硅橡胶毛细管柱，氢火焰离子化检测 器(HD)，程序升温，无水乙醇为溶剂，对不同化妆品中三乙醇胺进行分离并测定其含量。对色谱柱、柱温、溶剂、升 温方式等色谱条件的选择进行实验。利用保留时间定性，用外标法定量。在选择的最佳色谱条件下，测得标准曲 线在0—20 mg／L线性关系良好，r=0．9993，检出限为0．0016mg／L，加标回收率在99．O％一104．2％。RSD为2．2 ％，该方法操作简便、快速、灵敏，重现性好，适合化妆品中三乙醇胺的质量分析。 关键词：气相色谱法；化妆品；三乙醇胺；外标法；含量 中图分类号：0677．105 文献标识码：A 文章编号：1672-612x(2011)02-0061-03 引 言 三乙醇胺(TEA)，是一种用途广泛的化工原料…、硫化氢吸收剂、水泥增强剂、纺织品和化妆品的增湿 剂、树脂、橡胶的分散剂等，三乙醇胺在现代工业生产中的用途十分广泛旧J。，是乙醇胺类的一种。乙醇胺类 是化妆品中的保湿剂或与月桂酸反应作为化妆品中的乳化剂和分散剂使用，主要包括一乙醇胺，二乙醇 胺，三乙醇胺等。乙醇胺类物质对人体皮肤有一定的刺激性¨J1。《化妆品卫生规范中》对三链烷醇胺类最 高限量是2．5％¨1，在这类物质中使用比较广泛的是三乙醇胺。因此快速准确的测定化妆品中三乙醇胺的 含量具有应用价值。 国内外对各种物质中乙醇胺类物质的测定已有多种检测方法，主要有非水滴定法，气相色谱法，毛细 管电泳法，伏安法，气质联用法，中和滴定法等。在气相色谱法分析三乙醇胺方面旧。，有面积归一法、内标 法¨1测定其含量的报道。目前鲜有将化妆品作为检测对象，特别是不同化妆品中三乙醇胺含量测定与比较 少有报道。本实验建立了检测不同品牌化妆品中三乙醇胺类物质的气相色谱方法，为化妆品中三乙醇胺 成分的质量控制与产品检测提供了一种参考方法。 1 实验部分 1．1实验仪器与试剂 日本岛津气相色谱仪(GC一14B)，氢火焰离子化检测器(HD)。5ILL的微量进样器(上海光正医疗仪 器有限公司)。三乙醇胺(成都市科龙化工试剂厂提供，纯度i99％)，无水乙醇和无水硫酸钠等试剂均为 奶(广州某公司，053100110)，貂油润手霜(广东某公司，SA020301)。 1．2实验条件 1．2．1 色谱条件的选择 mx0．32illmi．d．x0．25 min，程序 色谱柱：DM一17毛细管色谱柱(30 I．Lm)，初始温度为80℃，保持1 mL／ min，进样口温度250℃，检测器温度250℃，载气为高纯氮，1．5 升温30℃／min，至245℃，保留10 收稿日期：20LO．11—12 基金项目：绵阳市科技局自然科学研究重点项目(10Y002—11)；四川省教育厅自然科学研究项目(09ZC019) 作者简介：吴剑霞(1989一)，女，绵I【【j师范学院化学与化学工程学院2007级本科学生。 ·通讯作者：李辉容．女，讲师，主要研究方向：天然产物分离提取与检测。 ·62· 绵阳师范学院学报(自然科学版) 第30卷 min，燃气为氢气，30m1．．／min，助燃气为空气，300mL／min，吹尾气为氮气，25mL／min，进样方式为分流进 样，分流比：30：l，进样2汕。 1．2．2溶剂的选择 三乙醇胺粘度大，沸点高，吸附性强，呈碱性，极性大的特点，必须选择一种互溶性强，峰分离好的溶 剂n1。通过对甲醇¨3、丙酮、环己烷等多种溶剂对比，无水乙醇旧3作为溶剂能够达到分析要求各项指标，分 离效果好哺1其成本低毒性小。 1．