气相色谱法同时测定化妆品中八种防腐剂.pdfVIP

尘坦卫生壁垒姓羔堂皇_】壁垦整堕堂笙立盥．里Ⅱ!堂地咝遁旦，a些!血型螂堡地妇垄堕盘必逊些 613 【方法测定】 [文章编号]1004-8685(2003)0良613．112 气相色谱法同时测定化妆品中八种防腐剂 白艳玲．张彩虹，陈剑剐 (珠海市疾病预防控制中心，广东519000) [中圈分类号)0657．7+1(文献标识码]A 防腐剂可抑制细菌生长，在化妆品中被广泛应用，以保持 棍台储备液。再用储备液配制成浓度为25ng／L、50mg／L、 化妆品质量。但过量使用会对皮肤产生刺激，引起过敏反 100n昭／L、20Dr∥L、500m#L的棍合标准溶液。用这5种浓度 应【lJ。我国化妆品卫生觑范耐55种肪腐剂限量使用。荤甲 的标准溶液和储备液来测定八种防腐剂的线性范围、检出限 醇、苯氧基乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟 和加标回收率及精密度。 基苯甲酸异丙醮、对羟基荦甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和 1．4样品前处理称取样品1．0009于50rid具塞比色管中，准 对羟基苯甲酸丁醋是化妆品中常用的八种舫腐剂。目前，同 确加入10ml甲醇及适量的无水硫酸钠，摇匀，超声提取15rain， 时分柝这些化合物主要有蒗相色谱法(《化妆品卫生麓范》抛 取上清液离,t．．(3000r／,,fm)lO,,im，取离心后的上清液1．O柚进气 年版)，液相色谱法是一种比较成熟的方法．但使用的仪器昂 相色谱仪分析。 贵，且分析过程中使用大量有机溶剂，分析成本高，因此使用 2结果与讨论 范围受到一定的限制。也有报道托。用大口径毛细管桂气相色 2．1色谱条件的选择本实验对2％DEGA+1％H3P04柱、 2％DINGS 谱_j击分析化妆晶的苯甲醇、对羟墓苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸 4-1％地P04柱及5％SE一30柱在不同的柱掘下实验， 己酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基荦甲酸丁酯等五种防腐剂， 对羟基苯甲酸酯类在2％DEGA+1％H3P04柱上不出峰、在2％ 但用填充柱气相色谱法同时分析以上八种防腐剂，国内尚未 DEGS十1％码P04上分离效果不好，而5％sE一30柱对这几种 见文献报道。本文利用卫生检验中常用的分析柱5％SE一30防腐剂分离得很好。在恒温分析条件下如柱温低，对羟基苯 对这八种防腐刺进行分析，结果显示，八种防腐剂分离效果 甲酸酯类分离不好；柱温高苯甲醇保留时间太短，与溶剂峰分 好，抗干扰能力强，检出限低，回收率和精密度均达到分析方 离不彻底。本实验桂温采用程序升温，经过对初始温度、升温 法的要求。 速率、及载气流建进行筛选，确定实验条件为初始温度110℃． 1材料与方法 1．1诬嚣与试剂 甲酵、苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类分离效果好，混合标准 岛津C,C一16A气相色谱仪，cR4A数据处 理机，氢火焰离子化检测器；超声波清扰器(上海音波声电科 的色谱图(见图1)，美白祛斑霜的色谱图(见图2)。考虑到化 妆品成分复杂。难挥发有机物较多，在八种防腐剂的色谱峰出 技公司)；甲醇(分析纯)：苯甲醇(分析纯)、苯氧基乙醇(ACROS 完后，将柱温升至220。C保持3min，赶走残留组分。以免影响下 ORGANICS纯度99％)：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙 一样品的分析。 酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯(纯度均为99％)； 对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁船(他I—GR纯度 99％．东京化成工业株式会社)。 1 2色谱条件2mx3．2r