气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定.pdfVIP

10 化学分析计量 2010年，第19卷，第5期 气相色谱 一质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类 化合物的不确定度评定 徐宁 朱虹 (汕头市质量计量监督检测所，汕头515041) 摘要气相色谱一质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不 确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例，对各不确定度分 量进行了评定，计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10．39mg／L时，其扩展不确定 度为0．50mg／L(k=2)。 关键词气相色谱一质谱联用仪化妆品邻苯二甲酸酯不确定度 邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境雌激素，它 1．3 实验方法 是世界卫生组织(WHO)1995年公布的、必须控制称取1．0g左右化妆品试样置于50mL比色管 的一类扰乱内分泌的化学物质…。邻苯二甲酸酯 中，加入稀释剂25mL，超声30min，定容，静置，取 对生殖系统有一定损害，甚至影响胚胎发育，表现出 上清液并加入适量无水硫酸钠脱水，经0．45斗m有 生殖发育毒性旧J。邻苯二甲酸酯在化妆品中主要 机微孔滤膜过滤后，滤液供GC／MS测定。 用作溶剂和定香剂，较多应用于香水、指甲油、头发 1．4 GC—MS条件 In×0．25 喷雾剂、香波、洗涤用品等产品。人类皮肤通过使用 石英毛细管柱：HP一5MS(30 mm， 化妆品可直接吸收邻苯二甲酸酯，而且长期使用能 0．25 I．zm)；柱温箱：1800C保持2 在人体残留并蓄积。对此美国商品标签法案明确要 速率升至280℃，保持7min；载气：氦气(纯度 求，若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯，必须在标签中 99．999％)，流速为1．0mL／min；进样口温度： 明确标出【3J。在欧盟的化妆品规程76／768／EEC和 280℃；自动进样，进样量：1．0斗L；分流进样，分流 我国的2007版《化妆品卫生规范》中将邻苯二甲酸 比：20：1；色谱质谱接口温度：280℃；电子电离源 二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯等7种邻苯二甲酸酯类 (E1)，离子源温度：230。C；电子能量：70eV；四极杆 物质列为化妆品中的禁用组分。4J，我国台湾禁止化 分析器；质量扫描范围：m／z50—500。 妆品使用邻苯二甲酸二辛酯”j。笔者结合气相色 2数学模型 谱一质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合 物的方法MJ，参考JJF1059—1999((测量不确定度评 定与表示》o7|，就邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测式中：伽——试样中DBP的含量，mg／kg； 结果进行不确定度分析。 c——由校准曲线得出的样品处理液中DBP 1实验部分 的含量，mg／L； 1．1主要仪器与试剂 卜试样的体积，mL； 气相色谱一质谱联用仪：7890—5975C型，美国m——试样质量，g。 安捷伦公司； 3测量不确定度来源 超声仪：CQ一250型，上海船舶电子研究所； 测量不确定度主要来源于以下几个方面： 甲醇、正己烷：色谱纯； (1)标准溶液引入的不确定度，包括标准物质 000 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)：1mg／L，不确定 引入的不确定度，标准工作液配