气相色谱法分析化妆品中的防腐剂.pdfVIP

Preventive 739 实用预防医学2005年8月第12卷第4期PracticalMedicine，．Aug．2005，Vol12，No．4 积为1．0 苯甲醇(4000弘g／rnl)、对羟基苯甲酸酯类(2 ul。 1．4．4标准溶液配制准确吸取1．00rnl卡松溶液，用甲醇定 准贮备液。用甲醇稀释混合标准贮备液配制成混合标准系列： 容至25ml，其卡松储备液的浓度为7．5mg／mt(CIT：5．43me．／ ml，MIT：2．07mdTnl)。再稀释该贮备液配制成标准系列为：50、100、200、400肛g／mJ)。 375 标准曲线制备取1．0“l标准系列溶液注入气相色谱仪，绘 ug／ml(CIT：271．5／19／ml，MIT：103．5ug]m1)，75删rnl (CIT：54．3 vg／ 制峰面积一浓度的标准曲线。 ug／ml，MIT：20．7ug]m1)7．5肛drnl(CIT：5．43 ml，MIT：2．07 1．4．5样品测定取1．0“l待测样液，注入气相色谱仪。根 pg／m1)，0．75／xg／ml(CIT：0．543／』g／ml，MIT： 0．207剧m1)；准确称取苯甲醇400mg，对羟基苯甲酸甲酯 据峰的保留时间定性，记录色谱峰面积。 (PHBA—Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA—Et)、对羟基苯甲酸 丙酯(PⅧ讼一Pr)、对羟基苯甲酸丁酯(PHBA—Bu)各200mg， 2结果 ml容量瓶中，定容至刻度，配成 2．1 方法检出限、线性范围、精密度、回收率 分别用甲醇溶解后转移至100 图I．五种防腐剂标准色谱图 图2 卡松标准色谱图 2．1．15种防腐剂的方法检出限、线性范围、精密度和回收率 表2 5种防腐剂加标回收率计算结果(n=6) 以色谱峰响应值是基线噪音的3倍计算检出限。5种防腐剂 的标准曲线的回归方程、线性范围、检出限及精密度见表1。重 复进样6次，以此计算相对标准偏差(RSD)。五种防腐剂的 RSD值为1．2％-2．9％，说明该方法的分析精密度比较好。 表1 5种防腐剂的方法检出限、线性范围、精密度 采用测定加标回收率的方法来计算准确度。选择1种化妆 品样品，分别加入一定量的5种被测组分，按样品前处理方法制 成待测溶液测定，计算回收率。结果表明5种防腐剂的平均回 收率较高，为94．3％～105．0％。见表2。 740 4 实用预防医学2005年8月第12卷第4期PracticalPreventive 12，No Medicine，Aug．2005，Vol 文章编号：1006—3110(2005)04—0740—03 【论著】 全血苯丙氨酸和酪氨酸测定前期影响因素探讨 莫喜明，唐爱国 摘要： 目的探讨全血中苯丙氨酸和酪氨酸测定时标本采集与保存对测定结果的影响。 方法利用高效液相色 72、120、168