极谱测氟法在天然水和化妆品中的应用.pdfVIP

2005年第24卷第3期317～320页云南地质 CN53—1041／P 极谱测氟法在天然水和化妆品中的应用 张 蓉 (云南国土建设工程有限公司，昆明650041) 摘要：本文提出使用zr4+——钍试剂极谱法测定氟，具有灵敏、准确、快捷等特点。 关键词：极谱测氟法；应用；天然水和化妆品。 中图分类号：0657．14文献标识码：A 文章编号：1004—1885(2005)03—317-04 天然水、化妆品中过量氟对人体产生危害，产品上市及日常生活中需要测试氟的含量。 极谱测氟法灵敏、准确、快捷，不失是值得推广的手段。 1 实验部分 1．1主要仪器与试剂 mol／L JP—IA型极谱仪(成都仪器厂) 试剂：l×10。4 盐酸羟胺溶液：P(H。NOH·HCl) 锆标准溶液：p(zr4+)=1001山g／ml =109／L 2 p．g／ml HCI—KCI缓冲溶液pH 氟标准溶液：p(F一)=1 1．2实验方法 0．5ml，于70～80 用水稀释至刻度，摇匀。转人10ml小烧杯中，在极谱仪上于一0．5V起扫，记录二阶导数极 2结果与讨论 2．1条件选择试验 (1)体系确定及pH影 基本无变化，本文选择pH2获得如下结果： ②2．b．R+0．1ug／mlF 收稿日期：2004-08—16 作者简介：张蓉(1965一)，女，四川渠县人，工程师，从事化学分析和环境化学。 318 云 南 地 质 (2)温度的影响 F与Zr4+离子的络合反应需在加热的条件下进 oC以 行，实验表明：固定加热时间5min，在60 下，随反应温度升高，峰值增加，60℃以上时，峰 值基本不变化。笔者选择70～80。c下加热。加入 试剂与加热的顺序试验结果表明：将所有的试剂加 完后再加热所得的波高仅为先将F一与zr4+混合后 加热，冷却后再加入钍试剂所得波高的一半左右。 故先将F一与Zr4+混合后加热5min，冷却，再加入 -0．6 —0．5 —0．4 -0．3 一O．2 钍试剂。 EfN (3)钴一钍试剂用量试验 图1二阶导数示波极谱 笔者利用F释放钴一钍试剂配合物中的配位 SecondDerivative Fig．1 体来间接测定F，故Zr4+溶液及钍试剂的用量对测 Wavy Polarogram 定有较大的影响。试验了Zr4+与钍试剂配比的影 响，对于0．05肛g／ml X 结果表明：当zr4+浓度为3．3×10～mol／L、钍试剂浓度为1．5 且恒定，笔者选择此浓度。 (4)稳定性试验 试验表明：加入钍试剂并稀释至刻度后，体系的极谱波迅速达到最大值，且波高至少在 1h内保持不变。 2．2工作曲线 1=O．99