2016化学检验工技能培训与考核（中级）【高教版】教案：2.2 工业硫酸纯度的测定.docVIP

化学检验工技能培训与考核（中级） 酸碱滴定法模块之 任务二 工业硫酸纯度的测定 教学任务： 1、学会利用误差理论对实验过程进行误差分析； 2、学习实验报告的写法，能够完成实验报告； 3、能够测定工业硫酸的纯度，并正确的表示出来； 4、学会液体试样的称量方法。 教学方法： 　　1、教学做一体 教学学时： 本次任务需要4学时，每5人为一个教学组，每2人完成一组实验测定。 教学过程设计： 讲解分析实验中误差的来源和表示方法，并能实际运用 结合做过的实训内容，引导学生进行实验误差分析 由教师引导，与学生一起讨论本次实训内容，总结出操作步骤 学生按照自己的设计实际操作，完成样品的测定 总结实验过程中出现的问题，布置下次任务 结合学生上交的实验报告，说明实验报告的写法，要求学生依照完成 整理实验台，打扫卫生 教学内容： 一、学习知识点，并应用于实际 误差的来源及表示方法 了解误差问题有利于我们在实验过程中有意识的去控制误差的产生，也能够通过误差分析了解误差的大小，并表示出来。 一、误差的来源 误差按照性质不同可分为系统误差和偶然误差。 1．系统误差 系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。 系统误差包括： （1）方法误差：指分析方法本身所造正的误差；如：反应不能定量完成；有副反应发生；滴定终点与化学计量点不一致；干扰组分存在等。 （2）仪器误差：主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差；如：量器（容量瓶、滴定管等）和仪表刻度不准。 （3）试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差； 如使用失效后的试剂，其含量达不到标示的值。 （4）操作误差：由于操作人员的主观原因造成的误差。例如：对终点颜色变化的判断，有人敏锐，有人却迟钝；如读取滴定管读数总是仰视或俯视等。 系统误差的特性： 重复出现、恒定不变（一定条件下）、单向性、大小可测出并校正，故又称为可定误差。可以用对照试验、空白试验、校正仪器等办法加以校正。 2．偶然误差（又叫随机误差） 偶然误差是实验中各种偶然因素所产生的误差。如：测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动，使其性能发生的微小变化等。测量室内温度时，窗外刮来一阵风，使读数发生微小变化。 偶然误差的特性： 有时正、有时负，有时大、有时小，难控制（方向大小不固定，似无规律）。 二、误差的消减方法 1．系统误差的消除 系统误差的是由某些固定的原因造成的，可以根据具体情况选用不同的方法进行校正。 （1）校正仪器 （2）校正方法 （3）空白试验 （4）对照试验 2．偶然误差的消减 在消除系统误差的前提下，增加平行测定次数可以减少偶然误差。故在一般化学分析中经常选择平行测定三次。 三、误差的表示方法 1．准确度与误差 准确度：测量值（xi）与真值（）之间的符合程度。 它说明测定结果的可靠性，用绝对误差(AE)值来量度： （1-5-1） 但绝对误差不能完全地说明测定的准确度，即它没有与被测物质的质量联系起来。如果被称量物质的质量分别为1g和0.1g，称量的绝对误差同样是0.0001g，则其含义就不同了，故分析结果的准确度常用相对误差（RE%）表示： （1-5-2） RE%反映了误差在真实值中所占的比例，用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。 2．精密度与偏差 精密度：是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度，表达了测定结果的重复性和再现性，用偏差表示。 （1）偏差 ? ? ?绝对偏差：?????? （1-5-3） ? ? 相对偏差：????????? （1-5-4） （2）平均偏差 对多次测定结果的精密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差绝对值的算术平均值。 （1-5-5） 相对平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。 （1-5-6） 用平均偏差表示精密度比较简单，但不足之处是在一系列测定中，小偏差的测定次数总是占多数，而大偏差的测定次数总是占少数。因此，在数理统计中，常用标准偏差表示精密度。 3、标准偏差? 在实际测定中，测定次数有限，此时，统计学中，用标准偏差 S 来衡量分析数据的分散程度—精密度： （1-5-7） 式中n-1为自由度 计算标准偏差时，是将各次测定结果的偏差加以平方，可以避免各次测量偏差相加时正负抵消，大偏差能更显著地反映出来。因此，标准偏差能够更确切地说明测定数据的精密度。 4、准确度与精密度的关系 准确度表示测定结果的正确性，精密度表示测定结果的重现性。精密度高，不一定准确度高；准确度高