2016化学检验工技能培训与考核（中级）【高教版】教案：3.3 胃舒平药片中铝和镁的测定.docVIP

化学检验工技能培训与考核（中级） 配位滴定法模块之 任务三 胃舒平药片中铝和镁的测定 教学目标： 1、学会溶液酸度的调节方法 2、学习利用返滴定方法测定铝的方法 3、学会沉淀分离的基本操作 4、进一步练习滴定分析的基本操作。 教学方法： 引探和讲解相结合 教学学时： 每5人为一大组，进行讨论，整个内容需要4学时。 课程过程设计： 提出本次课程的任务（上次课已经布置） 结合上一任务，讲解知识点--------老师讲解，学生学习 由学生以组为单位进行设计交流-------学生主讲，教师辅助 由老师给出指导、纠正确定步骤-------师生共同完成 由学生选用本次实验的主要仪器药品（选用后准备） 完成实验操作，记录现象和数据 教师总结实验中出现的问题，提出改进意见 布置下次课的任务（提前预习设计） 整理试验台，安排小组值日 完成实验报告（课后） 教学过程控制： 1、与学生一起讨论实验过程 （1）以组为单位检查学生完成的实验设计情况 （2）选择一组学生进行讲解，一人主讲，其他人辅助； （3）由其他组的同学提问，目标是清楚他的讲解，能够根据讲解完成实验； （4）提出学生们没有提到，却又应该掌握的内容 ①调节酸度pH=4是如何进行的？为什么要这样做？还有哪些酸度调节的方法？ ②如何计算药片中Al(OH)3的质量分数？ ③返滴定应如何操作，为什么Al的测定要采用返滴定的操作方式？ ④Zn2+标准溶液如何配制？ ⑤Mg的测定如何进行？ ⑥实验数据的记录和处理表格应如何设计？ 等等。。。 2、实验过程安排 （1）安排2个同学去完成试样的预处理，为满足实验的需要，可按照如下操作进行。 将10片胃舒平研细后，称量3g左右于100mL的烧杯中，加入20mL（1+1）HCl，加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。 （2）各组同学配制0.02mol/L的Zn2+标准溶液250mL； （3）从装有样品的容量瓶中移取25mL溶液于50mL的容量瓶，加水定容到刻线，摇匀。 （4）按照设计的实验步骤进行后续的实验操作。 （5）由于时间原因，只要求学生完成药片中Al的测定。 3、实验结果的控制和检查 （1）每组学生实验结束后都要让老师检查数据，给出意见； （2）在学生实验的过程中，两个老师对学生进行指导和检查，纠正实验中出现的问题。 课程内容： 提高配位滴定选择性的方法 1、提高配位滴定选择性的方法 （1）控制溶液的酸度 （2）掩蔽和解蔽的方法 （3）化学分离法 （4）选用其他的配位滴定剂 2、滴定分析中的四种滴定方式 （1）直接滴定方式 终点变化明显，反应速度快 举例：NaOH标准溶液滴定盐酸 （2）返滴定方式 无合适的指示剂指示终点，反应速度慢。 举例：如Al的测定 （3）置换滴定方式 举例：如碘量法测定K2Cr2O7时 Cr2O72-+14H++6I- = 3I2+2Cr3++7H2O I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 （4）间接滴定方式 Ca2+的测定 举例：KMnO4法测定Ca2+ 技能训练：胃舒平药片中铝、镁的分别测定 训练目的： 1、学会药剂测定的前处理方法 2、学习利用返滴定方法测定铝的方法 3、学会沉淀分离的操作技术 4、练习基本的滴定分析操作技能。 测定原理： 胃舒平药片的主要成分位氢氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，再制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。为此先溶解试样，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA，测出Al的含量。另取试液，调节pH，将Al沉淀分离，再pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 试剂和仪器： 试剂： （1）EDTA标准溶液 0.02mol/L （2）Zn2+标准溶液 0.02mol/L （3）二甲酚橙指示剂 0.2% （4）六亚甲基四胺溶液 20% （5）NH3·H2O溶液 （1：1） （6）HCl溶液（1+1） （7）三乙醇胺溶液（1+2） （8）NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 （9）甲基红指示剂 0.2% （10）铬黑T指示剂 （11）NH4Cl固体 仪器： 分析天平 实验室常用玻璃仪器 漏斗、研钵 主要步骤： 1、样品处理：称取胃舒平药片10片，从中称出药粉2g，加入20mLHCl（1+1），加蒸馏水100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2、铝的测定：准确吸取上述试液5mL，加水25mL左右，滴加NH3·H2O溶液（1+