2016化学检验工技能培训与考核（中级）【高教版】教案：4.4 工业污水化学耗氧量的测定.docVIP

化学检验工技能培训与考核（中级） 氧化还原滴定法模块之 任务四 工业污水化学耗氧量的测定 教学目标： 1、学会污水和工业废水化学耗氧量的测定原理和方法； 2、能够运用重铬酸钾回流法氧化水中的有机物质等操作技术； 3、学习返滴定方式的测定过程和计算方法。 4、培养学生对复杂试样测定中统筹驾驭能力； 5、培养学生的语言表达能力； 6、培养学生的团队协作能力。 教学方法： 1、引探和讲解相结合 2、教学做一体 教学学时： 每6人为一大组，进行讨论，整个内容需要4学时。 实验过程设计： 讲解测定水中化学耗氧量的意义，引入本次课程的内容 讲解与本次技能训相关的理论内容 结合学生课前对实验过程的设计，与学生讨论本次技能训练应该如何实施 确定本次技能训练的方案。 说明回流装置的安装及实验中应该注意的安全问题（浓H2SO4） 学生动手操作，教师指导 教师总结技能操作中出现的典型问题，归纳总结 布置课后任务，完成实验报告，安排下次课程的内容 整理实验台，打扫卫生 教学内容： 一、学习知识点 化学耗氧量的测定简介 1、化学耗氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。 2、在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中 加入HgSO40.4g(消除Cl-的干扰) 混匀 0.25mol/L()100mL 沸石数粒 混匀,连接回流装置 自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL (催化剂) 混匀 加热回流2h(保持溶液的黄色,沸腾时开始计时) 冷却 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加试亚铁灵指示剂数滴 用0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 二、完成技能训练 技能训练：工业污水化学耗氧量的测定 测定原理 在强酸性溶液中，一定量的K2Cr2O7氧化水样中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵为滴定剂，进行滴定，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。以O2的mg/L表示，即为（COD）Cr的值。 仪器和试剂 1、仪器： （1）回流装置：包括冷凝管、锥形瓶（250mL）、带孔胶塞、小烧杯等。 （2）加热装置 电热板或电炉 （3）实验室各种玻璃仪器 2、试剂： （1）K2Cr2O7标准溶液（C(1/6K2Cr2O7)）=0.2500mol/L)：称取预先在120℃下烘干2h的优级纯试剂K2Cr2O73.0645g溶于水中，移入250mL容量瓶中，定容。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.495g邻菲罗林（C12H18N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶中。（可多组共用） （3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取9.9g（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O溶于水中，边搅拌边加入5mL浓硫酸，冷却后，移入250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，使用前用上述的K2Cr2O7标准溶液标定。 标定方法如下： 准确吸取10.00mL K2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V—硫酸亚铁铵溶液的用量（mL） （4）H2SO4-Ag2SO4溶液：于50mL浓硫酸中加入0.5gAg2SO4，放置1~2d，不时摇动使其溶解（一组用）。 （5）HgSO4：结晶或粉末 （6）沸石 （7）待测水样一瓶。 测定步骤 1、取20.00mL混合均匀的水样（或稀释后的水样20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口缓慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混云，加热回流两小时（从沸腾是开始计时）。 2、冷却以后，用90毫升水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则会因酸度太大滴定终点不明显。 3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用