小建中胶囊质量标准的建立与完善.docVIP

　　小建中胶囊质量标准的建立与完善 【摘要】 目的建立并完善小建中胶囊(白芍，生姜、甘草等)的质量标准.方法采用TLC法鉴别小建中胶囊中桂皮、白芍、甘草、生姜;HPLC法对制剂中的芍药苷进行含量测定( C18柱，甲醇-水(19：81)为流动相;检测波长为230 nm)。结果TLC法均能对桂皮、白芍、甘草、生姜进行专属性定性分析;含量测定芍药苷的线性范围为：0.43～2.15 μg /ml(r=0.9999)，线性关系良好。平均回收率为99.79%(n=6) ，RSD为1.1%。结论所建立的方法可准确地进行定性和定量检测，方法可靠、简单，重现性好。 【关键词】 小建中胶囊; 质量标准; 芍药苷; 高效液相色谱; 薄层色谱 　小建中胶囊由白芍、桂枝、炙甘草、生姜等6味药组成，具有温中补虚，缓急止痛的功效;用于脾胃虚寒，脘腹疼痛，喜温喜按，嘈杂吞酸，食少，心悸;胃及十二指肠溃疡。为《中国药典》2010版Ⅰ部新增中成药品种，原标准为《新药转正标准第二十七册》[erck公司);水为重蒸水;试药均为分析纯。 　　1.2 对照品与对照药材桂皮醛，批号：07089704;芍药苷，批号：110736-200630(供含量测定);甘草对照药材，批号120904200511、干姜对照药材;批号：9429201。均购自中国药品生物制品检定所。 　　1.3 样品样品(批20080301200809012008100220090101及阴性对照由贵州太和制药有限公司提供。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件色谱柱为 依利特C18(4.6 mm×200 mm)柱号：1920162 ;流动相为甲醇-水(19∶81)，流速： 1.0 ml·min-1，检测波长为230 nm;柱温30 ℃;理论板数按芍药苷峰计算应不低于1 000。 　　2.2 薄层鉴别 　　2.2.1 桂枝的薄层鉴别(检桂皮醛) 取本品内容物5 g，加醋酸乙酯20 ml，浸渍15 min，滤过，滤液挥至0.5 ml，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加醋酸乙酯制成毫升含1μl的溶液，作为对照品溶液。取缺桂枝的阴性对照5 g，同供试品液方法制成阴性对照液。照薄层色谱法(一部附录VI　B)试验，吸取供试品溶液、阴性对照液各10 μl、对照品溶液1～2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，见图1。1，2，3.不同批号的供试品 4. 桂皮醛对照品 5.阴性对照图1 桂皮的薄层色谱图(检桂皮醛) 　　2.2.2 白芍的薄层鉴别(检芍药苷)取本品内容物2 g，加乙醇10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺白芍的阴性对照2 g，同供试品液方法制成阴性对照液。照薄层色谱法(一部附录VIB)试验，吸取上述3种溶液各2～5μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷醋酸乙酯甲醇浓氨试液(8∶1∶4∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。1，2，3.不同批号的供试品 4. 芍药苷对照品 5.阴性对照图2 白芍的薄层色谱图(检芍药苷) 　　2.2.3 甘草的鉴别取本品内容物2 g，加甲醇20 ml，加热回流30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml使溶解，移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，10ml/次，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，15ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水10ml洗涤后浓缩至干，残渣加水2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5 g同法制成对照药材溶液。取缺甘草的阴性对照2g，同供试品液方法制成阴性对照液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述对照药材溶液2 μl，供试品溶液及阴性对照液各5～10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲酸冰醋酸水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同的黄色斑点;置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，在与对药材色谱相应的位置上，显相同的绿色荧光斑点，见图3。 　　2.2.4 生姜的鉴别取本品内容物4 g，加醋酸乙酯20 ml，不时振摇，浸渍15 min，滤过，滤液挥至