紫外分光光度法测定苯甲酸含量影响因素的探究.pdfVIP

2016血 青海师范大学学报(自然科学版) 2016 of Normal Science) No．1 第1期 JournalQinghai University(Natural 紫外分光光度法测定苯甲酸含量影响因素的探究 王金贵，郑 霞 (青海师范大学化学系，青海西宁810008) 擅要：苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂．少量食用，并无生命危险，但如果大量食用，会导致中毒，甚至危及生命．所以，确 定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的．采用紫外分光光度法对酱油中苯甲酸含量进行测定，对实验结果造成影 响的多个因素进行探究．实验正交结果表明，用lOmL饱和氯化钠溶液、8mLl：1HCI萃取含有苯甲酸的溶液，振荡3min后静置 2rain测其吸光度．分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液，224nm处测吸光度绘制A—C标准曲线．同时测定回收率为93．8％～ 109．5％、RSD为0．6％、最小检出限为0．005mg／mL．最后对样品中苯甲酸含量进行了测定．结果表明，此方法准确、快速、可行． 关键词：苯甲酸；测定；紫外分光光度法 中围分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1001—7542(2016)01—0021—08 1 苯甲酸含量测定方法的研究意义 社会的发展，人们生活节奏的加快，促使食品工业特别是方便食品、半成品迅速发展．为了增强这类食品 的感官性质、延长保存时间、满足食品加工工艺过程的要求，常在食品入少量合成或天然的化学物质，即食品 添加剂嘲．有些食品添加剂，尤其是化学合成的食品添加剂对人体具有一定的毒性． 苯甲酸又名安息香酸，其抑菌机理是使微生物细胞的呼吸系统发生障碍，使三羧酸循环中乙酸辅酶A一 乙酸醋酸及乙酸草酸一柠檬酸之间的循环过程难以进行，并阻碍细胞膜的正常生理作用[2]．由于其有效成分 是未解离的苯甲酸分子，所以在酸性食品中使用效果好，对酵母、霉菌都有效．但因有叠加中毒现象的报道， 在使用上有争议，虽各国都允许使用，但应用范围越来越窄．在我国，因其价格低廉，仍广泛使用于汽水、果汁 类、酱类、罐头和酒类的防腐口]． 苯甲酸对人体的危害总会有一个剂量与效应的关系问题．因此，除严格控制食品添加剂的使用量外，还 要控制人们的日食用量，以确保人们的身体健康．作为最低级芳香族一元酸的苯甲酸，是目前食品中较为理 想的防腐剂．快速准确地测定其在食品中的含量，确保食品的安全和消费者的利益已成为当务之急． 2实验材料与方法 2．1实验药品及仪器 NaOH溶解并稀释至刻度，使用时再以蒸馏水稀10倍． 重铬酸钾溶液：称取11．767389K。Cr20，，溶解lOOmL容量瓶，稀释至刻度． 硫酸溶液：取98％的浓硫酸45mL定溶于lOOmL容量瓶中待用． 仪器：电子天平，普析通用TU一1901型双光束紫外可见光谱仪． 2．2 实验方法 2．2．1kmax选择 1：1HCl和20raL乙醚萃取，充分振荡后静置．弃去无机相，以试剂空白为参比，以不同波长测定吸光度，找 到特征峰对应的最大吸收波长． 收稿日期：2015—12—10 作者简介：王金贵(1967一)，男，汉族，河南开封人，教授．研究方向：分析化学 22 青海师范大学学报(自然科学版) 2016车 2．2．2饱和NaCl溶液加入量的影响 25mL饱和NaCl溶液，用8mL 224nm处测吸光度(由于是定性分析，以水或试剂空白为参比不影响特征峰位置，只改变峰高，所以不影响 实验结果，以下同理)． 2．2．3 1：1HCl加入量的影响 2．2．4振荡时间的影响 1： 1HCl和20mL乙醚萃取，分别振荡0，1，2，4，6，7 min后静置2rain，用水做参比在224nm处测吸光度． 2．2．5静置时间的影响