紫外分光光度法测定黄柏中盐酸小檗碱含量.pdfVIP

药物鉴定 紫外分光光度法测定黄柏中盐酸小檗碱含量 徐宁 (安庆医药高等专科学校，安徽安庆246052) 摘要：目的改进黄柏中盐酸小檗碱含量的测定方法，消除还原荆对测定结果的影响。方法用紫外分光光度法测定其含量，测定波长为 420 nln。结果盐酸小檗碱平均回收率为97．62％，RSD为2．90％(n=6)。结论该方法简单、快速、准确，便于实际应用。 关键词：黄柏；盐酸小檗碱；紫外分光光度法；测定；含量 中图分类号：R284．1：11286．0文献标识码：A 盐酸小檗碱具有清热解毒、泻火燥湿功能，用于治疗细菌性痢 结果见表l。 疾、肠炎、黄胆性肝炎、下肢湿热肿痛、尿路感染等。笔者采用紫外 表1 盐酸小檗碱加样回收试验结果(，l=6) 分光光度(uv)法测定了黄柏中盐酸小檗碱的含量，方法简单、快 速、准确，结果满意。现报道如下。 I仪器与试药 UV一2401型紫外分光光度计(日本岛津)；硅胶G(青岛海洋 化工厂)。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)；川黄柏 和关黄柏(安徽省毫州中药饮片厂)；试剂(分析纯)。 2方法与结果 2．1 标准曲线绘制 取盐酸小檗碱对照品，配制成质量浓度为2mg／mL的盐酸小2．4重现性试验 檗碱甲醇溶液，精密吸取1．0，2．0，3．0，4．0，5．0mL，分别置具塞刻 取同一批供试品5份，分别按供试品溶液制备方法制备溶液 度试管中，挥干溶剂，精密加入l％盐酸甲醇溶液5．0mL，摇匀，于测定吸光度并计算盐酸小檗碱含量。结果平均含量为96．5％， 420nm波长处测吸光度，并以1％盐酸甲醇液为空白对照。以盐 RSD=2．82％(，l=5)。 酸小檗碱的量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线，回归方 2．5精密度试验 9X+0．000 程为Y=0．002 30结果表明，盐酸小檗碱质量浓度在 2．0～lO．0 (凡=5)，表明仪器精密度良好。 mg／mL范围内与吸光度线性关系良好。 2．2稳定性试验 2．6样品含量测定 精密称取关黄柏3．00 取同一供试品溶液，室温避光放置，分别于0，2，4，6，24，36， g或川黄柏1．50g(粉末过40目筛)，置 48h时，在420nm波长处测其吸光度。结果吸光度基本无变化，表 索氏提取器中，用乙醚脱脂1h，挥去溶剂，再以甲醇提取至无色或 明供试品溶液稳定性良好。 微黄色，提取液回收溶剂至于，准确加甲醇lOmL使之溶解．以上 2．3回收率试验 清液点样，点样量20斗L，用同法将薄层展开，刮下色斑，洗脱后测 精密吸取已知含量的供试品溶液，精密加入一定量的盐酸小 定吸光度．计算含量。 檗碱对照品(共6份)，分别点于硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋3 讨论 酸一水(7：1：2)为展开剂，展开，荧光灯下定位。仔细刮下色斑，置 黄柏为芸香科植物，产于吉林、辽宁、黑龙江、河北的习称“关 小漏斗的滤纸中心。以40～50℃热酸醇洗脱，至洗脱液达5mL。以 黄柏”，主产四川、云南、贵州、广西、湖南、湖jE、陕西、甘肃的习称 空白硅胶洗脱液为对照，于420nln波长处测吸光度并计算含量。 “川黄柏”。川黄柏中盐酸小檗碱含量较高(约1．4％一4．O％)，常用 表明供试品溶液中的葛根素在36h内基本稳定。 2．3．4 样品含量测定 取各批样品，依法测定。结果编号为1—5的样品中葛根素含 重现性试验：取同一批号(批号为Y080709)粉葛饮片6份， 量分别为0．3l％，0．65％，1．42％，0．26％，0．26％。 依法测定含量。结果的RSD为0．8％(n=6)，表明方法重现性良