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激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度.pdf

第27卷,第7期 光谱学与光谱分析 O 2 o and 7年7月 spectroscopyspectralAnalysis July,2007 激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度 吴小琼1,郑建珍1,刘文涵h,林振兴2 L浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310032 2.宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012 摘 要利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰~C00(1125咖.1),以本底溶液水为内标物,组成相 7 对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为O~1.8rno卜L-1,检出限为o.022nlo卜L-·, 共存的KCl和Nacl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄 糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4.91%,4.93%和9.92%,其回收率 o.94%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。 关键词激光拉曼光谱;葡萄糖;测定方法;内标法 中图分类号:0433.4文献标识码:A 文章编号:1000-0593(2007)07—1344-03 焦距镜头。 8,11.8884, 引言 D葡萄糖标准溶液:分别称取3.962 19.817o,27.739 2 6以及35.665gD葡萄糖(AR,汕头市 激光拉曼光谱法是一种新型的无损检测技术[1棚,可用 华光化学厂),溶解,定容至100n1L,浓度分别为o.20, 于样品的定性、定量分析[蚓。理论上在实验条件不变的情 O.60,1.oO,1.40以及1.80mol·L’1。10%葡萄糖注射液 况下,拉曼信号的强度与被激发的分子数成正比,即与溶液 (安徽双鹤药业有限责任公司),5%葡萄糖氯化钠注射液(安 中溶质的浓度成正比,因此可以通过样品拉曼强度的变化来 徽双鹤药业有限责任公司),市售。实验所用水为自制超纯 判断其浓度。但在实际测定中拉曼信号的强度往往会受到仪 水(18.3MQ·cIIl以上)。 器[7.8]和样品的许多因素的影响,因此需要选择合适的内标 1.2实验方法 来消除影响。 将配置的不同浓度的葡萄糖标准溶液盛于玻璃器皿中, 本文对葡萄糖标准溶液的激光拉曼光谱进行了测定研 置于载玻片上,使其位于激光显微拉曼光谱仪载物台的物镜 究,利用葡萄糖的特征峰与溶液中的水的特征峰组成的相对 视野下,通过微机屏幕上的影像窗口调整焦距,激光聚焦于 强度,作为测定含量的比值,对葡萄糖溶液含量进行测定。 溶液表面。再测定不同溶液的拉曼光谱图。 该方法不受溶液中共存离子的干扰,可对样品进行无损检 光信号采集积分时间为100s,积分一次平均。 测,并对实样医用葡萄糖注射液进行了分析测定获得了成 功,该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化 2结果与讨论 学试剂,是一种绿色分析测定方法。 2.1葡萄糖溶液拉曼光谱图 对1.oo 1实验部分 rn0卜L.1的葡萄糖标准溶液

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