不同酸化条件下水热合成V_2O_5粉末的结构和电化学性能.pdfVIP

932 助 孳才 斟 2013年第7期(44)卷 不同酸化条件下水热合成 V2O 粉末的结构和电化学性能 施美圆 ，赵 高凌 ，董伟霞 。，韩高荣 (1．浙江大学 材料科学与工程系 硅材料 国家重点实验室 ，浙江 杭州 310027； 2．景德镇陶瓷学院 材料科学与工程学 院，江西 景德镇 333001) 摘 要 ： 为 了研 究酸化条件对 V O 粉末结构和 电 2 实 验 化 学性 能 的 影 响，利 用 HNO。和 H。C。O 酸 化 NH VO。溶液 ，经水热和后续热处理制备 了V。o 粉 2．1 样品的制备 体 。利 用 X 射 线衍 射 仪 (XRD)、扫 描 电子 显 微 镜 本文用水热法制备 V O 样品，分别采用 HNO。 (SEM)、透射电子显微镜 (TEM)和电化学工作站等对 和 H CO 酸化 NH VO。溶液 ，其 中用 HNO。酸化 V：O 粉体的微观结构与电化学性能进行 了测试。结 的实验过程如下 ：5．0mmolNH VO。溶于 80mL去离 果表明，所得粉体为纯 V。O 相，前驱体溶液的pH 值 子水 ，得到亮黄色溶液 ，不断搅拌并逐滴加入 HNO。 和酸化所用酸的酸根 阴离子影响 了最终粉体 的晶体发 直至溶液 pH值===3。将溶液移人 100mL有聚四氟 乙 育和微观结构 。其 中，利用 HNO。酸化 NH VO。溶 烯内衬的反应釜中，密封 ，在 180℃下保温 24h，随炉冷 液至 pH 值 一3制得 的粉 体为 直径 约 100nm 的纳米 至室温。所得沉淀用去离子水过滤并在 9O℃下干燥 棒 ，在0．5并口1C的放电速率下循环 3O次后 ，放电比容 12h，再在 350℃下煅烧 2h，研磨得最终粉末，此样品记 量仍有 150mAh／g左右 ，且大 电流放 电性能更好 。 为 A1。另用 HNO。调节溶液 pH值为 2和 1所得 的 关键词 ： 水热；V O ；微观结构 ；电化学性能 样品则分别记为 A2和 A3。用 H。C。o 调节溶液 pH 中图分类号 ： TQ135．11 文献标识码 ：A 值 的实验与上述步骤相 同，只需将 HNO。替换 为 文章编号 ：1001—9731(2013)07—0932-04 H CO 即可，此时分别将前驱体溶液在 pH值为 3、 2、1时制得的样品记为 B1、B2和 B3。 1 引 言 2．2 电池的组装 锂离子电池是一种新型的可充电二次电池，广泛 以 1一甲基一2吡咯烷酮 (NMP)为溶剂，将所制备的 地应用于手机、数码产品、笔记本电脑等便携式电子设 活性试样 、导 电剂碳黑及粘结剂聚偏氟 乙烯 (PVDF) 备中，并有希望成为 电动汽车用动力电池_1]。随着现 按一定的质量配 比混合均匀 ，涂膏于圆形铝片上制成 代科技对小型高储 能电池 的需求 ，如何提高锂离子 电 正极片，并在 90。C下真空干燥 12h。然后 ，以金属锂箔 池的性能，尤其是正极的容量引起了人们的广泛关注 。 作为对电极 ，以 1mol／LLiPF 的碳酸乙烯酯 (EC)／碳 V O 具有 良好的电化学活性 、高的比容量 ，且成本低 、 酸二 甲酯 (DMC)(体积比为 1：1)溶液作为电解液 ，以 资源充足 ，作为锂离子 电池正极材料应用前景广 微孔聚丙烯膜为隔膜 ，在充满氩气的手套箱 中进行 电 阔[2]。但 V O 也存在如 晶体结构不稳定 ，电子 、离 池的组装 。 子的电导率低等缺点，使其应用于锂离子电池正极材 2．3 样品的表征 料存在困难。而纳米结构 的V O 因为颗粒尺