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葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告
分析化学大型实验报告
葡萄糖酸钙中钙含量的测定
姓名
学号
学院班级
实验名称:
葡萄糖酸钙中钙含量的测定
实验摘要
本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定,即如何标定溶液中钙的含量,本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。
序言
葡萄糖酸钙,分子式为Ca(C6H11O7)2,白色结晶性粉末,无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,无味,易溶于沸水,略溶于冷水,不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。
钙是体内含量最大的无机物,为维持人体神经,肌肉,骨骼系统,细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂,对许多生理过程是必需的,如神经冲动传递,平滑肌和骨骼肌的收缩,肾功能,呼吸和血液凝固等。仪器: 分析天平(0.1mg)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250 mL)移液管(25mL)容量瓶(250mL)烧杯(0mL、600 mL)表面皿药品:EDTA固体 CaCO3优级纯
酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品
钙试剂NaOH优级纯固体
二、HCl (6 mol?L、浓盐酸) KMnO4分析纯
NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂
NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量
1、EDTA标准溶液的配置与标定
⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制
称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中,加200ml水,温热使其溶解完全,加水稀释至500ml,摇匀。
⑵配制0.020mol/L钙标准溶液
准确称取110℃干燥过的CaCO30.50~0.55g,置于250ml锥形瓶中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
⑶EDTA溶液浓度的标定
称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中,配制成40g/LNaOH溶液。
移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中,加5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。平行滴定三份。
2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定
准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品,置于100ml烧杯中,加入5ml6mol/L HCl,适当加热至完全溶解后冷至室温,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中,加入5ml40g/LNaOH,再加少许钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记取EDTA耗用的体积,平行测定三份。
数据处理:
序号 项目 数据 1 2 3 mCaCO3/g 0.5123 VCaCO3/ml 25.00 25.00 25.00 VEDTA终读数/ml 21.70 21.75 21.75 VEDTA初读数/ml 0.00 0.00 0.00 VEDTA/ml 21.70 21.75 21.75 CEDTA/mol﹒L-1 0.02358 0.02353 0.02353 CEDTA/mol﹒L-1 0.02355 |di| 0.00003 0.00002 0.00002 相对平均偏差/% 0.10
序号 项目 数据 1 2 3 M葡萄糖酸钙/g 1.9931 V葡萄糖酸钙/ml 25.00 25.00 25.00 VEDTA终读数/ml 19.55 19.55 19.60 VEDTA初读数/ml 0.00 0.00 0.00 VEDTA/ml 19.55 19.55 19.60 WCa/% 9.24 9.24 9.26 WCa/% 9.25 |di| 0.01 0.01 0.01 相对平均偏差/% 0.11 II、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量
利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定草酸根含量,换算出Ca的含量。
反应如下:
Ca2+ + C2O42- == CaC2O4↓
CaC2O4 + 2H+ == Ca2+ + H2C2O4
5H2C2O4 + 2MnO4- +6H+ ==2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O
高锰酸钾标准溶液的配置与标定
(1)高锰酸钾标准溶液的配置
称取1.6gKMnO4溶于500ml水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态半小时,冷却后于室温下放置。
(2)
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