8第九章 维生素类药物的分析.pptVIP

VitA、D2、D3、 E、K1 等 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （等吸收比法） （二） 2. 游离生育酚 血红色 讨 论 VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。 在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。 A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 求本品中维生素A占标示量的百分含量？ A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.01 －0.01 0 + 0.02 + 0.04 － － － － － = = = = = A328(校正) = 3.52 ( 2A328 - A316 - A340 ) =3.52 ( 2×0.663 – 0.592 – 0.553 ) =0.637 A328(校正) – A328(实测) A328(实测) ×100 = 0.637 – 0.663 0.663 ×100 = -3.92 E 1% 1cm ( 328nm ) = A328(校正) 100ms/D = 0.637 100×0.1287/1250 = 61.87 供试品中维生素A效价= E 1% 1cm ( 328nm ) ×1900 = 61.87 ×1900 =117553（IU/g ） 标示量% = VA效价(IU/g) ×每丸内容物平均装量(g/丸) 标示量( IU/丸) ×100% = 117553×0.07985 10000 ×100% = 93.9% 适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法 [ 皂化法、6/7A法 ] （3）第二法 水溶性 脂溶性 判断?max是否在323～327nm之间 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算 是 否 判断 A300 /A325 是否大于0.73 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正) 0 3% －3% 三氯化锑比色法 优点 简便 快速 λmax 618nm～620nm 标准曲线法 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 （二） 蓝色 + 3 SbCl VitA 第二节 维生素D 维生素D2 一、结构与性质 维生素D3 开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。 手性碳原子：具有旋光性，可用于鉴别。 多烯：可进行紫外检测。 二、鉴别试验 1. 显色反应 醋酐--硫酸反应 D2 黄 红 紫 绿 D3 黄 红 紫、蓝绿 绿 三氯化锑反应 橙红色渐变粉红 三氯化铁反应 橙黄色 二氯丙醇和乙酰氯反应 绿色 2. 比旋度鉴别 维生素D2 维生素D3 溶 剂 浓 度 比旋度值 无水乙醇 无水乙醇 40mg/ml 5mg/ml +102.5°～+107.5° +105°～+112° 注意事项：应于容器开启30分钟内取样， 在溶液配制后30分钟内测定。 3.区别反应： 以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2 显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色， 在495