第五章 有毒有害物质分析.pptVIP

第二节 食品中农药残留量的测定 二、样品的预处理 1. 提取 2. 净化 由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测定的杂质，如在TLC中，这些干扰杂质会引起斑点施尾、方法灵敏度下降等；在GC中，会引起峰拖尾、色谱柱分离效能下降等，故须对样品提取液进行净化。 第二节 食品中农药残留量的测定 样品的净化方法： 液--液分配法：如乙腈-己烷 吸附柱层析法：如氧化铝、活性炭、弗罗里矽土 其它方法： 吹扫蒸馏法、薄层层析法、磺化法、凝胶渗透层析法、离子交换层析法、液相色谱柱净化法。 第二节 食品中农药残留量的测定 3. 浓缩 K-D样品浓缩器 氮气吹扫 开口烧杯(水浴) 真空旋转蒸发仪 第二节 食品中农药残留量的测定 Turbo Vap II样品快速浓缩 RE-52A旋转蒸发器 样品前处理新技术：省时省力，廉价，减少溶剂，减少对环境的污染，微型化和自动化 固相萃取(Solid Phase Extraction， 简称SPE); 固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction，简称SPME ); 微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction，简称MAE); 样品固相分散萃取; 自动索氏萃取; 在线高效液相色谱(HPLC)萃取; 超临界流体萃取(Supercritical Fulid Extraction，简称SFC) 第二节 食品中农药残留量的测定 三、气相色谱法 具有填充柱和毛细管柱分流/不分流进样口，可配热导池（TCD）、氢火焰（FID）、电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）、氮磷（NPD）及光离子化（PID）等检测器 第二节 食品中农药残留量的测定 四、有机磷农残分析 常见的有机磷农药及其结构 有机磷农药（Organophosphorus pesticides)是一类含磷的有机化合物，目前大量生产和使用的至少有60多种，按其毒性可分为高毒、中等毒及低毒三类；按其结构可划分为磷酸酯及硫化磷酸酯两大类，其结构通式为： 根据R、R1及X不同，可构成不同种类的有机磷农药。 内吸磷（Demeton）：又名1059，即：O,O-二乙基-0-2-（乙硫基）乙基硫遂磷酸酯。C8H19O3PS2。高毒，残留期90天。 对硫磷（Parathion）：又名1605，即： O,O-二乙基-O-（对硝基苯基）硫遂磷酸酯。C10H14O5NPS。高毒，残留期7天。 甲拌磷（Phorate）：又名3911，即：O,O-二乙基-S-（乙硫基）甲基二硫化磷酸酯。C7H17O2PS3。高毒，残留期35天。 敌敌畏（Dichlorvos）：又明DDVP，即：O,O-二甲基-O-（2，2-二氯乙烯基）磷酸酯。C4H7O4Cl2P。高毒，残留期短。 敌百虫（Trichlorfon）：即：O,O-二甲基-2-2-2-三氯-1-羟基乙基磷酸酯。C4H8O4Cl3P。低毒，残留期短。 乐果（Dimethoate）：即：O,O-二甲基-S-（N-甲基胺基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。C5H12O3NPS2。低毒，残留期5天。 2. 有机磷农药的理化性质 工业品有机磷农药均为棕色油状，有特殊的蒜臭味，挥发性大，对光、热不稳定。极性强弱依不同种类而不同，易水解，易被氧化成为毒性更大的化合物。 3. 有机磷农药的测定方法 色谱法是农残分析的常用方法，GC法是农残分析的经典技术。近年来，由于毛细管柱在分辨能力，灵敏度和分析速度等方面所具有的优势，毛细管柱气相色谱取代了填充柱气相色谱，成为多种类型或同一类型农药多残留分析最得力的工具。测定有机磷农药大多是火焰光度检测器和氮磷检测器。ECD检测器也可用于测定有机磷农药。 4. 有机磷农药的生物检测技术美国化学会将免疫分析与气相色谱、液相色谱共同列为农残分析的支柱技术。 近年来，免疫分析法尤其是酶免疫分析(EIA)的研究十分活跃。EIA的原理是基于有机磷、氨基甲酸酯杀虫剂能抑制酶(如胆碱酯酶,植物酶)的活性，具有灵敏度高、特异性强、方便快捷、成本低、安全可靠等优点。 国内外一些农药速测卡就是根据有机磷农药能强烈抑制胆碱酶的活性而研制开发的，适合于大批样品的速测。 有机磷农药的酶抑制测定法 第三节 黄曲霉毒素的检测 一、黄曲霉毒素 曲霉与寄生曲霉中的一些菌株所产生的黄曲霉毒素(Aflaoxins简称AFT)，是化合物中毒性和致癌性最强的物质之一。 食品中以花生、玉米、牛乳及乳制品以及腌制肉等最易污染黄曲霉毒素。一般含脂肪高的粮食作物易污染AFT，此外，高温、高湿季节也易感染AFT。 黄曲霉毒素是近代引起人类重视的霉菌毒素。1960年英国有十万只火鸡死亡，原因是由于摄食了污染有AFT的