药物分析 课件 复习.pptVIP

第一章 绪 论 1.了解药物分析的性质和任务。 2. 熟悉药物分析课程的学习要求与方法。 第二章 药物分析基础知识 1.掌握常用玻璃仪器的用途，容量仪器的使用和校正。 2.了解常用药典的名称、英文缩写、基本组成和内容；了解凡例中有关药品检验的规定；掌握现行版的《中国药典》的查阅方法。 3.了解药品检验工作的基本程序。 第三章 药物物理常数测定法 了解各物理常数的概念及其在药物质量控制中的作用。 第四章 药物的鉴别试验 1、了解药物鉴别的意义。 2、理解药物鉴别试验的项目。 3、掌握药物鉴别试验的常用方法。 第五章 药物的杂质检查 1、了解杂质的概念、来源、分类、限量的制定。 2、理解杂质检查方法，一般杂质检查和特殊杂质检查方法的区别。 3、掌握常见一般杂质检查的原理、方法、计算，特殊杂质检查方法的类型、特点。 药物的杂质检查方法 一、杂质限量 1、概念 指在不影响疗效，不产生毒性、保证质量的原则下，药物中允许杂质存在的最大量，因此，药物的杂质检查又称纯度检查，限度（限量）检查。通常用百分之几（%）或百万分之几（ppm）来表示。 2、限量检查特点: 不是测定杂质的准确量，而是检查杂质的量是否超过一定的限度。 杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量 1.对照法（限量检查法） (1)对照法:系指取一定量对照品(纯杂质)溶液与一定量供试品溶液在相同条件下处理后，比较结果，以确定杂质的含量是否超过杂质对照液的量（限量）。 只要药物中杂质含量不超过一定的限量，不致对人体有害，不会影响药物的稳定性和疗效，就可供药用。 相同条件：即平行原则，两者在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序等方面均相同，以保证结果的可比性。 （2）方法 供试品溶液与对照液在相同条件下反应，比较结果，确认杂质是否超过规定。 比较结果:比色法或比浊法 A、取一定量供试品—依法处理---- 结果（产生色或浑浊） B、取一定量对照品与被检杂质相同 — 同上处理的纯物质或其他对照品标准液 ----结果 （产生色或浑浊） 然后比较A和B： 当 A B 时： 本项不合格。 当 A B 时： 本项合格。 当 A = B 时： 重 做。 （3）特点 需要对照品 不需知道杂质的准确含量。 例 碘化钾 Ch.P（2010） 【检查】硫酸盐 取本品0.50g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。 （4）杂质限量的计算 计算公式 式中： c为对照品浓度 V为对照品体积 L为杂质的限量 S为供试品量 注意单位统一 实例分析： 例1 异亮氨酸中氯化物检查 取异亮氨酸0.25g，依法检查，与硝酸银反应，所得白色浑浊，与对照标准氯化钠溶液（10ug/mlCl-)5.0ml所得的浑浊比较，不得更浓,问其杂质的限量为多少?（0.02%） 例2：葡萄糖中重金属检查 取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查重金属（中国药典，附录ⅤⅢH 第一法），含重金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10μg的Pb）? 例3：对乙酰氨基酚中氯化物检查 取对乙酰氨基酚(扑热息痛，解热镇痛药)2.0g，加水100m1，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25m1，依法检查氯化物(中国药典，附录ⅤⅢA)，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10μg的Cl-)制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少? 注意： 例4：肾上腺素中肾上腺酮的检查 方法：取本品0.20g，置100mL容量瓶中，加盐酸（HCl）溶液(9→2000)溶解，并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度，不超得过0.05，酮体 为453，求酮体的限量。 药物分析计算四步法 1、写公式 2、代入数据 3、结果 4、结论（应答） 一般杂质检查 一般杂质检查规则 《药品检验操作标准》规定： 　1. 遵循平行操作原则 (1)仪器的配对性： 如纳氏比色管应配对,刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致 。 (2)对照品与供试品的同步操作; 2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过±2%，＞1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘难下结论时应对供试管和对照管各复