药分 杂质分析.pptVIP

旋光性质的差异 Ch.P规定黄体酮在乙醇中的比旋度为： ＋186°～198° 贮藏过程中产生杂质的例子，感兴趣的同学可以参照我们的教科书P32页 * * 费休试液的组成成分是碘 二氧化硫 吡啶 甲醇 * 九、炽灼残渣检查法 炽灼残渣（residue on ignition）：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 方法：1.0~2.0 g供试品 炽灼至恒重的坩锅 精密称定 缓缓炽灼至完全炭化 防冷至室温 加硫酸0.5~1ml 低温除去硫酸 700~800℃炽灼完全灰化 移置干燥器 放冷至室温后精密称定 700~800℃炽灼至恒重 炽灼温度：Ch.P 700~800℃ USP 800±25℃ BP 800℃ JP 450~550℃ 第二节 一般杂质的检查方法 1～2 mg 0.1%～0.2% 炽灼残渣检查法注意点 1、操作及称重方法： 1）坩埚要事先恒重，精密称定，所得的残渣要恒重； 2）坩埚应斜置，防止暴沸和溅出； 3）有机药物在坩埚中加热开始时应缓缓加热，加入硫酸后也应缓缓加热，防止药物暴沸、溅出和硫酸腐蚀; 4）坩埚炽灼后要放于干燥器中冷却后称重。 2、如供试品为重金属，炽灼温度应为500-600?C，防止重金属逸失。 3、药物的炽灼残渣限量一般为0.1%-0.2%（1g供试品不超过1-2mg）。含氟药物用铂坩埚 第二节 一般杂质的检查方法 十、干燥失重测定法 第二节 一般杂质的检查方法 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量。 用于检查药物中的水分及其他挥发性物质。 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下。 （干燥至恒重的第二次及以后每次称重都应在规定的条件下继续干燥1h后进行） （一）常压恒温干燥法 注意事项 样品厚度 含较多结晶水：提高温度 熔点低：逐渐升温 易吸湿或受热发生相变而达不到恒重：T、h一定减失的重量 供试品膏状：事先放入粗沙粒或玻棒 （二）减压干燥法与恒温减压干燥法 常用干燥剂的吸收能力：五氧化二磷 ? 硅胶 ? 无水氯化钙?硫酸 （三）干燥剂干燥 第二节 一般杂质的检查方法 第二节 一般杂质的检查方法 (四)热分析法（Thermal analysis） 测定物质的物理化学性质与温度关系的仪器分析方法。 热重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA) 差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA) 差示扫描量热法 (Differential Scanning Calorimetry,DSC) 第二节 一般杂质的检查方法 1.热重分析法 (TGA) 供试品 TGA热重曲线 W W 结晶水 失重台阶 应用热天平在程序控温的条件下测量物质的质量随温度变化的热分析技术,可计算出样品在相应温度范围内减失质量的百分率. 特 点 分析样品用量少, 适用于贵重药材或在空气中容易氧化药物干燥失重测定. 灵敏度高,可达1 ?g以下 测定速度快 可用于判断结晶水或吸附水,并推断结晶水含量. 第二节 一般杂质的检查方法 2. 差热分析法 (DTA) 在程序控制温度下，测量供试品和惰性参比物(常用石英砂、煅制MgO)之间的温度差与温度(或时间) 关系的热分析技术 T △T 供试品发生吸热反应温度低于参比物质从而产生吸热峰 参比物质 供试品发生放热反应温度高 于参比物质从而产生放热峰 DTA用途(1) 熔点测定 熔程 T △ T=0 (2) 定性和纯度检定——根据峰的数目、形状、位置对供试品进行纯度判别 T 供试品 对照品 ΔG1 ΔG2 ΔG3 1000 800 600 400 200 0 W T1 T2 T3 398 838 635 478 134 226 T(℃) 草酸钙(CaC2O4·H2O)的热重曲线 在温度T1时 CaC2O4·H2O CaC2O4+H2O 在温度T2时 CaC2O4 CaCO3+CO 在温度T3时 CaCO3 CaO+CO2 100 90 80 70 60 DTA T(℃/min) 196℃ 233℃ 盐酸多巴酚丁胺的DTA-