内标法和外标法测定血液中乙醇含量的比较分析.pdfVIP

研究简报 生命科学仪器2008第6卷，3月刊 内标法和外标法测定血液中乙醇含量的比较分析 黄 诚，卢丽明，刘国平 (广东省中山市疾病预防控制中心，528403) 摘要 旧的]比较内标定量法和外标定量法在测定血液中乙醇含量的差异。【方法】运用顶空气相色谱法对血液样品进行 分析，然后分别采用内标法和外标法计算其乙醇含量。瞄果】内标法的准确度和精密度均优于外标法，内标法和外标法之 间无显著性差异。瞄论】顶空气相色谱法分析血中乙醇，采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分 析人员可根据实际情况尤其是实验室条件而使用相应的定量方式。 关键词乙醇；顶空气相色谱；内标法；外标法 血液中乙醇的检测方法通常有湿化学方法、酶 g／ml的溶液(C试剂)。 法、气相色谱法…。气相色谱法中，直接气相色谱 法因血液蛋白会阻塞色谱柱的小孔和加样器的针头， 适量纯水的lOOml容量瓶中，然后加纯水至刻度，摇 以致缩短色谱柱的使用寿命，因此应用受到一定的 匀得乙醇浓度为10．Omg／ml的混合标准储备溶液；分 限制；顶空气相色谱法因进入色谱仪的是易挥发的 有机化合物气体，背景相对简单，因而受到越来越 多的分析人员的重视【2．。1，应用较多。 量瓶中，再移取2．00“叔丁醇溶液(A试剂)于各容 色谱中常用的定量方法有归一化法、外标法(也 量瓶中，加入超纯水至刻度，混匀，得含叔丁醇均为 称作标准曲线法)、内标法和标准加入法。在血中乙 400 IX 醇的分析中，常用的则是外标法和内标法。本文就 内标法和外标法在血醇检测中的差异做一比较。 次编号为B1一B7o 1．4实验条件 1 实验部分 entGl 888 顶空进样器条件：仪器：Agil 1．1 仪器及器具 HeadspaceSampler；气液平衡温度：60℃；气液平衡 时间：10．0min；瓶压：l19kPa；定量环：1．0ml。 HP6890PLUS气相色谱仪(具FID和化学工作 6890N(具 PURELAB气相色谱仪条件：仪器：Agilent 站)，Agilent7694E顶空进样器，PALL Classic型超纯水系统，顶空瓶：10ml，配有密封垫、 铝盖及压盖器。 X 1．2 试剂 3．2mL／min(恒流)；气体流量：氢气400mL／min， mL／min。进样口： 乙醇(无水)，色谱纯试剂，含量不小于99．空气400mL／min，FID尾吹气30 9％；叔丁醇，色谱纯标准物质，含量不小于99．5％。 200℃；检测器：250℃。进样方式：分流进样，分流 比1：29。 纯水。血液样品。 1．3 试剂配制 1．5 实验方法 1．5．1工作曲线的绘制 1．3．1内标物标准溶液：准确吸取1．27ml叔丁醇(比