实验七索氏提取法-GC-ECD测定面粉中农药残留量（以六六.PDFVIP

实验七 索氏提取法-GC-ECD 测定面粉中农药残留量（以六六六为例） 索氏提取法是用溶剂将粉碎的固体样本长期浸润 而将所需要的农药浸出来的方法，是长期浸出法。索 氏提取法提取彻底，适用于匀浆法等难提取样本中残 留农药的提取。在农药残留实验室中多采用索氏提取 器提取脂肪含量比较高的样本，就是利用溶剂回流及 虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既 节约溶剂，又能提高萃取效率。萃取前先将样本研碎， 以增加固液接触的面积。然后将样本放在滤纸套筒内， 置于提取器中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶 相连，上面接回流冷凝管。水浴加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升， 被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取。当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有 残留农药的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分残留农药，如此重复，样品不断被纯的溶剂 所萃取，并将萃取出的残留农药富集在圆底烧瓶中。进一步浓缩，定容，即可检测。这一方 法比较费时，且不适用于对热不稳定农药的提取。 磺化法适用于富含脂肪、蜡质和油脂的样本的净化。其原理是：浓硫酸与样本提取液中 脂肪、蜡质和油脂等干扰物质发生磺化反应，生成极性很强的物质，从而和农药分离的净化 方法。常用于性质稳定的有机氯农药的净化；遇酸易分解或发生反应的有机磷、氨基甲酸酯 和菊酯类农药，则不能使用此法。本实验采用直接磺化法，即用浓硫酸与样本提取液直接进 行磺化，硫酸用量约为提取液的1/10。如样本含油量较多，可用硫酸磺化2~3次，此法简便， 普遍使用。加酸的方式还有一种是硫酸硅藻土柱法，即在等量的浓硫酸和20%发烟硫酸中， 加入硅藻土，混合后装柱，使用己烷或石油醚等非极性溶剂淋洗，样本杂质含量多时可采用 此法。 1. 目的 （1）掌握用索氏提取法提取有机氯农药残留的方法。 （2 ）学习磺化法除去提取液中的脂肪、蜡质等杂质。 2. 原理 工业产品六六六（BHC 、HCH ，结构如下）主要含有甲、乙、丙、丁四个同分异构体， 也有少量另外三种同分异构体和七氯、八氯环己烷。在这些异构体中，只有丙体六六六具备 强力杀虫作用。它们对高等动物的急性毒性的顺序是：丙体 甲体丁体 乙体；慢性毒性是： 乙体 甲体丙体丁体。 Cl Cl Cl Cl Cl Cl 六六六性质稳定，不易分解，水溶性弱，脂溶性强，在有机溶剂中分配系数大。根据其 性质，采用有机溶剂提取，磺化法纯化以消除或减少杂质干扰，最后用电子捕获检测器测定。 3 ．仪器及试剂 （1）仪器 气相色谱仪：HP 4890 ，带有电子捕获检测器的；分液漏斗：250mL ；容量 瓶：50 mL；玻璃漏斗；石油醚：沸程为60~90℃；丙酮：分析纯；无水硫酸钠：300℃烘烤 4h ，放入干燥器中备用；样本粉碎机。 4 ．仪器条件 色谱柱：HP-35 石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25µm； 进样口温度：250 ℃； 检测器温度：270 ℃； 载气：1.0mL/min； 柱温：120℃保持1min，10℃/min 至200 ℃（保持5min）； 进样量：1μL 。 5 ．操作步骤 （1）提取 准确称取10g 土壤（过40 目筛），加入1ml 水，混匀后放入索氏提取器滤 纸筒中。加入1mL 0.5mg/L 甲体和丙体混合标样，用少量丙酮和石油醚的混合液（体积比为 1:1）润湿样本，加100mL 上述丙酮和石油醚混合液提取4~6h 。将提取液转移入250mL 分 液漏斗中，适量溶剂冲洗索氏提取器烧瓶