有机化学实验教学教学课件.pptVIP

有机化学实验教学课件;目 录;有机化学实验须知;实验一 熔点测定; 【操作要点】 1.熔点管的制备：(1)在拉好的毛细管中，截取直径1～1.2 mm，长70～80 mm管壁均匀的部分(至少准备3支)。(2)封口：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。 2.试料及其填充： 试料要研细(受潮的试料应事先干燥)，填充要求均匀、结实。装料高度为2～3 mm。 3.加热速度： (1)已知样:开始升温速度可快些(5～8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。 (2)未知样:至少测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5～1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。;实验二 蒸馏及沸点测定;微量法测定沸点： 1.在直径3 mm，长70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。 2.将沸点管固定在温度计上，置于齐列管中，安装要求与熔点测定相同。; 蒸馏（常量法测定沸点）： 1.加热： (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。 (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。 2.观察沸点及馏分的收集： (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 (2)当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”），馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定集取。 3.蒸馏结束： 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。;实验三 乙酸正丁酯的制备;【操作要点】 1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。 2.在分水器中预先加水,其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm（加水量须计量）,以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。注意：只要水不流回到反应体系中就不要放水。 3.在回流过程中,要控制加热速度,一般以上升气环的高度不超过球形冷凝管的1/3为宜。 4.反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。反应大约需要40 min 左右。 5.洗涤操作(分液漏斗的使用)： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛或振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。;实验四 乙酰苯胺的制备; 【操作要点】 1.苯胺极易氧化。久置的苯胺会变成红色，使用前须重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。 2.锌粉在酸性介质中可使苯胺中的有色物质还原，防止苯胺进一步氧化，因此，在反应中加入少量锌粉。但锌粉加入量不可过多，否则不仅消耗乙酸（生成乙酸锌），还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量，反应液呈淡黄色或接近无色。 3.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。 4.反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。反应时间约40～60 min。 5.因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。 ; 6.减压过滤（又称抽滤）： (1)滤纸大小略小于漏斗内径，以能盖住筛板上所有筛板孔为宜。 (2)剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上。缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。 (3)停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。 7.活性炭脱色: (1)活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可。 (2)不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。 (3)乙酰苯胺溶液不可煮沸时间过长。; 8.热过滤： (1)布氏漏斗和吸滤瓶必