有机化学实验基础操作.pptVIP

有机化学实验基本操作;基本有机合成装置; 答：有两种情况需要使用回流反应装置： (1)反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将 气化的物料冷凝回到反应体系中。 (2)反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应， 需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 ; 答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置： 一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装 置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁 醚的制备。 另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需 及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。如醇氧化为醛的反应。 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装 置。 ; 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 ; 仪器的安装与拆卸 标准磨口仪器装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免黏结难卸。 安装仪器，应遵循“先下后上，从左到右”的八字原则，将仪器逐件安装。安装完毕后，整套装置应尽可能处于同一个平面或成一条直线。安装时，所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面，十字夹的凹口不能向下，安装冷凝管前要先接好冷凝水管。 拆卸装置，先停止加热，移走热源，待反应液停止沸腾，稍冷后关闭冷凝水，然后逐件拆卸仪器，拆卸顺序与安装顺序相反。拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。 ; 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 ;怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？ 答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安 装要求外，还要求： (1)搅拌棒必须与桌面垂直。 (2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。 (3)搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。 (4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下 端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后 再接通电源，使搅拌正常转动。; 一、玻璃仪器的洗涤 ;三、试剂的取用 ; （2）用台天平称取 称取一定质量的固体试剂时，可将固体试剂放在纸上或表面皿上，在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称取。 ;2.液体试剂的取用 ; （2）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖直后放在桌面上，盖上瓶塞。 ;四、加热; 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油在250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。 ; 答：干燥剂用量过少或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。过多由于固体干燥剂的表面吸附，被干燥物会有损失。 ; 干燥剂的选择原则：不和被干燥化合物发生化学反应；不溶于被干燥化合物；吸水量较大，干燥速度较快；价格低廉。 ;2.固体有机化合物的干燥;六、蒸馏; （2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中