常见溶剂处理方法.docVIP

以下为比较常规而且比较严格的处理方法。 其他的可以根据要求和实际情况调整。例如用CaCl2代替等等。 苯(benzene) 钠丝（钠沙）处理到二苯甲酮显蓝色，蒸馏 甲苯(toluene) 同苯 正己烷(n-hexane) 同苯 乙醚(ether) 同苯 四氢呋喃(THF) 同苯 二氧六环(dioxane) 同苯 其他简单醚类，烷烃类，芳烃类和苯相同 N,N-二甲基甲酰胺(DMF) CaH2，减压回流后减压蒸馏，不超过80度 二甲基亚砜(DMSO) 同DMF 氯仿(CHCl3) CaH2回流后蒸馏。有可能需要事先除掉乙醇，然后CaCl2蒸馏 二氯甲烷(DCM) 同氯仿 二氯乙烷(DCE) 同氯仿 乙腈(MeCN) CaH2回流蒸馏后用P2O5回流蒸馏 乙酸乙酯 CaH2 石油醚 CaH2 甲醇 镁屑溶于少量甲醇后，加入大量甲醇，回流后蒸馏 乙醇 同甲醇，但镁屑溶解比甲醇困难 丙醇，异丙醇 因为镁溶解太慢，可用CaH2处理 丙酮 CaH2处理 甲基丙烯酸甲酯(MMA) NaOH洗涤，干燥，减压蒸馏 二氯亚砜 蒸馏 吡啶 KOH处理，蒸馏 三乙胺 KOH处理，蒸馏 处理二乙二醇二甲醚(diglyme) 上一篇 下一篇 回复 寄信 转寄 转贴 同主题 Telnet样式阅览本文 这个东东我处理过。 买来的瓶装diglyme，含有大量的醇（大概有一半吧），所以蒸之前，要有大量的钠浸泡 ，使醇反应成醇 钠除去，所以会产生大量的黄色物质。不过不要怕，过滤就可以了。等到基本上钠都不 怎么反应了，就可以开始蒸了，呵呵。 蒸的时候，因为已经用大量的钠处理过，所以不要再加很多的钠了，不然这个东东沸点 很高，钠在里面会熔融成球状，加的太多的话，成了一个大钠球，将来不好处理的。 基本上，买来一瓶500ml的，处理后可以得到250ml左右的无水diglyme，所以你买的时候 ，一定要把你要用的量加倍定购才行，不然肯定不够用的，呵呵。 一、 溶剂处理方面的潜在危险。 A、溶剂无水处理前，一定要预处理 对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝 进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气 很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一 点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸 的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。 对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加 入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置 的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学 卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危 险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这 样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一 旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常 剧烈。 B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的 混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。 二、 实验操作方面的潜在危险。 1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。 2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。 3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家 一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量 在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸 开了。20%的KOH溶液喷了我一脸。更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短 路，然后引发火灾。 4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高