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大黄鉴别方法分析研究 　　摘要 分析大黄真伪鉴别的方法，以找到科学有效的鉴别方法，提高临床用药的安全性和有效性。根据大黄的理化特征与药材性状等基本特点，对大黄的真伪进行鉴别。结果表明，正品大黄与伪品大黄的气味、颜色、断面、质地和理化反应差异明显，说明性状鉴别、理化鉴别、显微特征和薄层色谱分析是鉴别大黄真伪的有效方法。 　　关键词 大黄；真伪鉴别；方法 　　中图分类号 TQ461 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）11-0092-02 　　作为一种重要的中草药，大黄具有较强的药用价值，能够清湿热、攻积滞，并有祛瘀、凉血和解毒等功效[1]。我国历代本草书籍都有提及大黄，其中《神龙本草经》是最早记载大黄的，并将其列为下品。在我国，大黄主要有2种，一是“南大黄”，多作药用，产于云南、贵州和四川等地区；二是“北大黄”，即唐古特大黄与掌叶大黄，产于甘肃和青海等地区。近几年，随着临床用药的增加，种植的大黄无法满足市场需求，出现了不少以次充好的现象，具体表现为在正品大黄中掺杂天山大黄、河套大黄、藏边大黄和华北大黄。鉴于此，笔者将对大黄真伪鉴别的方法进行分析，以期增强临床用药安全性。详细报告整理如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　研究选取的试验材料是笔者所在食品药品检验所2014年9月至2015年12月检验的50批次大黄，其中，22批次为中药材使用、经营和生产单位送检的大黄，28批次为本所抽检的大黄。经检验，所有大黄都是中药饮片，7批次为正品，24批次为伪品，19批次为炮制不合格产品，不合格率为86%。 　　1.2 试验仪器 　　本研究选用的试验仪器主要为ZF-1型三用紫外分析仪和硅胶H-0.3%CMC-Na板。 　　2 结果与分析 　　2.1 性状鉴别 　　首先，对大黄进行性状比较，其鉴别要点如下：一是对大黄的根茎部切片进行观察，因为正品大黄具备一个颇为明显的特点，即有呈环状排列或分散出现的星点，这一点是伪品大黄所没有的；二是对大黄的气味进行对比分析，一般来说，正品大黄有清香气味，伪品大黄则有气浊或气微特征。详细性状对比数据如图1、表1所示。 　　2.2 理化鉴别 　　先抽取0.1 g左右的大黄粉末，然后向其中加入5 mL左右的甲醇，并振摇，待其充分融合后，再将新获得的溶液静置10 min左右，进行滤过处理，并从中取出1滴滤液，滴在事先准备好的滤纸上面，然后向其中滴入5滴50%左右的乙醇，并将其晾干，确保晾干完全以后，即可在365 nm的紫外光下进行检视。检视结果表明，出现棕色至棕红色荧光的是正品大黄，出现亮蓝紫色荧光的伪品大黄（图2、表1）。 　　2.3 显微特征 　　通常，正品大黄的皮层和根茎横切面木栓层都被除去，有较为平直的韧皮部射线，且其层环十分明显，有宽一列多的细胞，中间有棕色物质；木质部导管类似圆形，较为稀疏，且呈径向排列，没有木化现象；髓部十分宽广，有星点散落分布，薄壁细胞中有草酸钙簇晶和淀粉粒[2]。就粉末情况来看，草酸钙簇晶又多又大，棱角呈钝状，直径不小于100 μm；淀粉粒很多，既有复粒，也有单粒；导管成螺纹、网纹状。伪品大黄的根茎横切面一般会留有木栓层，其射线具有窄、直的鲜明特征，层环明显，细胞仅1列；髓部没有星点分布；薄壁细胞中只有少量的草酸钙簇晶和淀粉粒。就粉末情况来看，草酸钙簇晶又小又少，棱角十分尖，直径50～60 μm；淀粉粒只有单粒；导管呈半径向排列。 　　2.4 薄层色谱 　　2.4.1 制作试液。抽取约1 g大黄，用20 mL甲醇浸渍1 h，然后将其滤过，并取出约5 mL滤液，将其蒸干，然后加水10 mL左右，使其充分溶解，并向其中加入约1 mL盐酸，并将新获得的溶液放在水浴上面加热（加热时间约30 min），再使其冷却下来，并用乙醚萃取2次（每次约萃取20 mL），再将其倒入乙醚液中，蒸干，并将蒸干的残渣加氯仿溶解，最终获得1 mL的溶液。 　　2.4.2 制作硅胶H-0.3%CMC-Na板。取12 g硅胶H，将其放在研钵内，加42 mL左右的0.3%CMC-Na水溶液，将其充分研匀，确保形成稀糊状，然后将其移到干净的玻璃板上面，并均匀涂布，使之左右摇动，确保表面平整均匀，如此即形成300 μm左右的薄层板，然后将其水平放置，直至晾干，在105 ℃的环境下活化30 min左右，活化完毕即可放在干燥器内。 　　2.4.3 薄层色谱鉴别。取4 μm左右的正品大黄、劣品大黄溶液，都放置在在同一个硅胶H-0.3%CMC-Na板上面，使用展开剂（环已烷-醋酸乙酯-甲醇-醋酸，比例为20∶25∶5∶2）将其展开，然后将其取出，并充分晾干，放在365 nm的紫外光下进行检视。通常，正品大黄含有大黄酸与芦荟大黄素成分，伪品大黄没有；正