《铅及铅合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法》（草案）.doc

铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 1 范围 本部分规定了铅及铅合金中锡量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中锡量的测定。测定范围：0.5%-15.5% 2 方法原理 试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中加还原铁粉，采用铜作催化剂，将砷锑还原为单质且共沉淀方式分离除去。用铝片将锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。 3 试剂 3.1 市售试剂 3.1.1 硫酸（p1.84g/mL） 3.1.2 盐酸（p1.19g/mL） 3.2 溶液 3.2.1 盐酸（1+1） 3.2.2 碳酸氢钠饱和溶液 3.2.3 砷溶液：称取1.3203g三氧化二砷（As2O3）于200mL烧杯中，加20mL10%氢氧化钠溶液于低温处加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加水至200mL，加2滴0.1%酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至中性并过量5滴，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.2.4 铜溶液 称取3.9282g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于200mL烧杯中，用适量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.2.5 还原铁粉 3.2.6 铝片 3.3 标准溶液 3.3.1 锡标准溶液：称取1.000g纯金属锡（锡的质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加50mL硫酸（3.1.1），盖上表面皿，微热使锡溶解完全，冷却，补加水至200mL，冷却后加入200mL硫酸（3.1.1），冷却，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.3.2 碘酸钾标准滴定溶液（0.0028mol/L） 3.3.2.1 配制 称取1.50g碘酸钾溶于含有1.0g氢氧化钠和40g碘化钾的500mL水中，加热至完全溶解，用水稀释至2500mL，混匀。 标定 移取三份20.00mL锡标准溶液（3.3.1）分别置于500mL锥形瓶中，加入40mL水，50mL盐酸（1.1.2），20mL硫酸（1.1.1），以下按6.4.2操作。 随同标定做空白试验。 按式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度： （1） 式中： C—碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—标定时试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V0——标定时空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——移取锡标准溶液（3.3.1）的质量，单位为毫克（mg）； 356.1——与1mol碘酸钾标准滴定溶液相当的锡的质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 取三杯标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字，三杯标定结果的极差值不大于4×10-5mol/L，否则重新标定。 3.4 指示剂 淀粉溶液（10g/L）：称取1.0g可溶性淀粉于200mL烧杯中，加少许水搅匀，加入100mL沸水，煮沸，冷却。 4 仪器 盖氏漏斗 5 试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.3g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于300mL烧杯中（试料中不含锑时，置于500mL锥形瓶中），加入20mL硫酸（3.1.1），加热溶解至冒浓烟取下冷却。 6.4.2 加40mL水，50mL盐酸（3.1.2），2g还原铁粉（3.2.5）（注：当试料中含锑，不含铜、砷时，补加铜5mg（3.2.4），砷5mg（3.2.3）。常温下至铁粉溶解，立即用垫脱脂棉和纸浆的漏斗过滤于500mL锥形瓶中，用盐酸（3.2.1）洗涤沉淀及烧杯3-4次。 注：当试料中不含锑时，6.4.2，6.4.3按以下操作：加40mL水、50mL盐酸（3.1.2）、2克细碎的铝片（3.2.6），…… 6.4.3 分数次加5g细碎的铝片（3.2.6），待剧烈反应平静后，盖紧盛有碳酸氢钠饱和溶液（3.2.2）的盖氏漏斗塞子，加热煮沸数分钟，待溶液澄清后，急速流水冷却至室温，在冷却过程中须随时注意补充碳酸氢钠饱和溶液，以隔绝空气。 6.4.4 取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入5mL淀粉溶液（3.4），用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液恰呈蓝色为终点。 7 分析结果计算 按式（2）计算锡的质量分数WSn 数值以%表示： （2） 式中： C—碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） V3—滴定时，滴定试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的