正丁醚的制备讲解.pptVIP

一、实验目的 1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 　　验方法。 2 、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 三、主要仪器与试剂 4、停止反应 当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器已全部被水充满时且无水蒸出时可停止反应，反应约需1.5h。 * * 正丁醚的制备 化学化工学院 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 反应式： 副反应： 仪器：分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、 烧瓶、分液漏斗 试剂：正丁醇，浓硫酸，无水 CaCl2 。 四、实验装置 由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。 五、实验步骤 （一）粗品制备 （二）粗品精制 1、投料反应 （一）粗品制备 2、安装回流装置： 三口瓶一侧口安装温度计，温度计的水银球必须浸入液面以下，另一侧口塞住，中口装上分水器，分水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（v-2）mL水。 3、加热回流 控制温度134—135℃。用电热套小心加热烧瓶，使瓶内液体微沸，回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器下层，上层较水轻的有机相积至分水器支管时返回反应瓶中。 注意： （1）在118—120℃找稳定电压，且稳定温度5—6分钟，然后再升温。防止升温过快，不好控制。 （2）若有机层液面长时间不发生变化，则向分水器中滴加水将其赶回烧瓶。 （二）粗品精制 1、分液 冷却至室温，把烧瓶内的混合物倒入盛有25mL水的分液漏斗中分液，去水。 2、洗涤与干燥 有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤（去丁醇）、10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。 3、精馏 将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集139~144℃馏分。 纯粹正丁醚的沸点 142.4 ℃ 六、实验流程 回流 收集正丁醚馏分140－144 oC 有机层 粗制正丁醚 正丁醇 浓H2SO4 有机层 用分水器 干燥 洗涤后 蒸馏 分液 分液 七、实验关键及注意事项 1、投料时须充分振摇，避免浓硫酸局部浓度过大，加热后易使反应溶液变黑。 2、按反应方程式计算，生成水约为1.7ml 左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。所以待分水器中放满水后，先分掉约2ml 水。 3、反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应降低温度。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。 4、用硫酸洗涤是除去未完全反应的正丁醇。 七、思考题 1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？ 2、为什么要将混合物倒入25mL水中？各步洗涤的目的是什么？ 3、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？ 4、使用分水器的目的是什么？