食品理化检验实验室课件.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三个指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右边挤胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这样，溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出。必须指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。 进行滴定操作时，应注意如下几点： （1） 最好每次滴定都从0.00ml开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。 （2） 滴定时，左手不能离开活塞，而任溶液自流。 （3） 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后振动，以免溶液溅出。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 （4） 滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 （5） 开始滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10ml／min，即3～4滴/s左右；而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 滴定管的读数 滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着水珠。一般读数应遵守下列原则： （1） 读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其它手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。 （2） 由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。 即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液（如KMnO4、I2等），其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。 （3） 为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），那么可只等0.5～1min后，即可读数。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管的出口尖嘴处有无悬液滴，管嘴有无气泡。 （4） 读取的值必须要求估计到0.01ml。滴定管上两个小刻度之间为0.1ml，为此，可以这样来估计：当液面在此两小刻度之间时，即为0.05ml；若液面在两小刻度的三分之一处，即为0.03ml或0.07ml；当液面在两个刻度的五分之一时，即为0.02ml等等。 （5） 对于“蓝带”滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。 （6） 为便于读数，可采用一读数卡。读数卡如下图所示。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色长方形（约30×15mm）的白纸版制成。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1ml处，此时即可看到弯月面的反射层全部成为黑色， 如图中所示。然后，读此黑色弯月 面下缘的最低点。然而，对有色溶 液须读其两侧最高点时，须用白色 卡片作为背景。 滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原贮液瓶﹗），并用水洗净，然后用蒸馏水充满滴定管，垂直夹在滴定管架上，下口距架台底座10～20mm，并用滴定管帽盖住管口。 滴定结束后滴定管的处理 实例 NaOH溶液：0.1mol/L， 500mL 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取)，配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。 HCl溶液：0.1mol/L, 500mL 用量筒量取浓HCl 4.5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。 1.溶液的配制 指示剂：甲基橙； 终点颜色：黄色 橙色。 操作：由碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L HCl溶液滴定。 平行测定三份。 2.HCl滴定NaOH 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内红色不消失） 操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。 平行测定三份。 3.NaOH滴定HCl 稳定性：CaY Mg Y MgIn CaIn 测定原理：加入EBT，Mg2+ + HIn2- = MgIn-