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浅析加热条件对高锰酸盐指数测定的影响 　　摘 要：高锰酸盐指数作为地表水和生活饮用水监测的重要指标，是水质监测项目中较难准确测得的项目。依据GB11892-1989水质高锰酸盐指数测定的基本原理和方法，通过实验分析并参考有关文献，探讨了高锰酸盐指数的准确测定过程中加热条件带来的影响。 　　关键词：监测；高锰酸盐指数；准确性；加热条件；影响因素 　　前言 　　目前，我国大多数水质分析部门一般采用氧化还原滴定法测定水体的高锰酸盐指数，但测定高锰酸盐指数过程中加热时间、加热温度、高锰酸钾溶液浓度、滴定速度、滴定终点判断等对测定值都有影响，难以保证准确测定高锰酸盐指数。文章通过实验分析加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响，提出建议，对准确测定高锰酸盐指数具有指导意义。 　　1 测定高锰酸盐指数的基本原理及现行标准测定方法 　　1.1 高锰酸盐指数的有关测定原理 　　在对高锰酸盐指数进行测定时，其遵循的原理即为：将量已知的硫酸以及高锰酸钾加到采集好的水样之中，并且在沸水浴中持续半个小时的加热，而样品中含有的一些有机物以及无机还原性的某些物质会被高锰酸钾所氧化，在经过氧化反应之后，高锰酸钾会有剩余，则通过加入过量的草酸钠对其进行还原，而过量的草酸钠则需要再加入高锰酸钾标准溶液来还原[1]。 　　其反应式如下： 　　4KMnO4+6H2SO4+C→2K2SO4+MnSO4+5CO2+6H2O 　　2MnO4-+5C2O42-+16H+→8H2O+2Mn2++10CO2 　　1.2 高锰酸盐指数标准测定方法 　　我国现行GB11892-1989测定高锰酸盐指数的规范如下： 　　（1）配制好测定高锰酸盐指数的各种标准试剂，如草酸钠标准溶液[C（■NaC2O4）=0.0100mol/L]、[C（■KMnO4）≈0.0100mol/L]、（1+3）硫酸溶液。 　　（2）吸取100.0mL经充分摇匀，混合均匀的水样，将其放进250mL的锥形容器中，再将5mL（1+3）硫酸加进去均匀混合。将10mL高锰酸钾溶液加进移液管中，将其摇晃，使其均匀混合，再把先前的250mL锥形容器放到沸水浴里，持续半个小时的加热。将其取出之后，通过移液管将10mL的草酸钠标准溶液加进去，直到该溶液呈现出无色。趁热将高锰酸钾溶液滴落到白色背景上面，直到呈现出粉红色，使其30秒内颜色不变，此时将高锰酸钾溶液被消耗掉的体积记录下来，为V1。 　　（3）进行蒸馏水空白试验：采取100mL蒸馏水按照上述步骤进行测定，将高锰酸钾溶液回滴之后的体积记录下来，为V0。 　　（4）将10mL草酸钠溶液加进1.2.3步骤中的溶液中，在有需要的情况下对其进行加热，直到80℃，将高锰酸钾溶液滴落进去，直到呈现粉红色，使其30秒内颜色不变，此时将高锰酸钾溶液被消耗掉的体积记录下来，为V2。 　　（5）试验的结果表示：高锰酸盐指数以每升水样消耗毫克氧数来表示（02，mg/L）按下式计算： 　　式中：C：草酸钠标准溶液物质的量浓度，0.0100mol/L 　　如水样经稀释后再测定（当水样中CODMn4.5mg/L，水样要经过稀释才能测定）按下式计算： 　　式中：f：稀释水样时，蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例（如10mL水样用水稀释至100mL，则f=■=0.90）；V3：水样体积。 　　2 高锰酸盐指数的准确性测定中加热条件带来的影响 　　2.1 高锰酸盐的指数测定中加热时间对结果的影响 　　加热的时间对高锰酸盐指数测定的影响是比较直接的，即影响着氧化还原反应的强度大小。其加热时间对高锰酸盐指数测定结果的影响见表1。 　　标准样品编号203149，真值μ=3.56mg/L 　　将锥形瓶放置于水浴锅之后，水再次沸腾时，就是要对水浴进行加热的计时开始时间，一般采取秒表作为计时器。根据表1可以知道，在测定高锰酸盐的过程中，相应数值会与加热时间长短成正比，数值相对误差也会慢慢由负转正。当持续36分钟的加热时，相对误差则是0.3%，这也是加热的最理想时间。但GB11892-1989标准规定为30分钟，所以两者并不相等。 　　2.2 高锰酸盐的指数测定中水浴加热所处的外界坏境条件对结果的影响 　　在水浴加热中，有关的外界环境条件包括试验环境的海拔、温度和水浴的温度。但最根本的是受实验环境的海拔、温度的影响。 　　3 高锰酸盐指数的准确性测定中加热条件的影响原因分析 　　（1）高锰酸盐指数的有关测定数值和加热时间成正比。实际上，水样里含有一些还原性物质，使得高锰酸钾与之发生氧化还原的化学反应。只是在对高锰酸盐指数进行测定的过程中，如果采取的是酸性高锰酸钾氧化法，则测出来的结果是在规定时间里的还原性物质的含量[2]。所以测出来的量不等于可被氧化的