GB(COD)NH3-N总磷例析.doc

6-9利用重铬酸钾的氧气消耗量(CODcr) 6-9-1 要点 在试料中加入硫酸二价水银(防止氯离子)和一定量的重铬酸钾溶液以及硫酸，安装上还流冷却器，进行2小时煮沸后，用硫酸亚铁铵溶液对消耗的重铬酸进行滴定，求出氧气消耗量。 报告 6-9-2-1测定1次 报告精确到整数位。 器具 铀钙石还流冷却器 300㎜共同滑配合 6-9-3-2 带毛玻璃塞三角长颈烧瓶 300、500ml 6-9-3-3 全容吸移管 1、5、10、15、20、30、40、50ml 6-9-3-4 量液吸移管 1ml 烧杯 100ml、300ml、1L 量筒 100ml 滴定管 10ml 量瓶 100ml、1L 漏斗 分析天平 试剂 6-9-4-1 硫酸银 化学纯 6-9-4-2 硫酸汞 化学纯 6-9-4-3硫酸 密度=1.84克/毫升 6-9-4-4 硫酸银-硫酸试剂 向1升硫酸中加入10克硫酸银，放置1～3天使之溶解，并混匀 ，使用前小心摇动。 6-9-4-5 1，10-菲绕啉指示剂溶液 溶解0.7克七水合硫酸亚铁于50毫升的水中，加入1.5克1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100毫升。 6-9-4-6 重铬酸钾标准溶液 6-9-4-6-1 0.250摩尔/升重铬酸钾标准溶液 称取预先在105℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 6-9-4-7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 6-9-4-7-1 浓度为0.10摩尔/升的硫酸亚铁铵标准滴定溶液 称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 取10.00毫升重铬酸钾标准溶液置于500毫升锥形瓶中，用水稀释至约100毫升，加入30毫升硫酸，混匀，冷却后，加3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（毫升）。 计算方法如下： f=0.2500*10.00/V f------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（摩尔/升） V------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（毫升） 方法 6-9-5-1 在300毫升或250毫升磨口长颈三角烧瓶中，加入硫酸汞0.4克，取适量的试料，加入纯水配制成全量为20毫升的溶液，充分进行震荡混合。 6-9-5-2 用全容吸移管加入0.250摩尔/升重铬酸钾标准溶液，一边充分进行震荡混合，一边用全容吸移管加入硫酸银-硫酸溶液30毫升，放入沸石。 6-9-5-3 将三角烧瓶安装在回流冷凝器上，在放置石棉网的加热器上进行2小时沸腾回流。 6-9-5-4 冷却后，用20～30毫升水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140毫升左右。 6-9-5-5 溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用浓度为0.10摩尔/升的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（S毫升）。 6-9-5-6 作为空白实验，代替试料使用20毫升纯水进行完全同样的操作。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（B毫升）。 6-9-6 计算结果 水样的化学需氧量，计算公式如下： CODcr（ppm）=f（B-S）*8000/V 式中： f--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（摩尔/升） B--空白实验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，毫升， S—试料测定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，毫升， V---试料的体积，毫升， 这里、 S：滴定所需要的0.25mol/l-硫酸亚铁铵溶液(ml) B：空白试验的滴定所需要的0.25mol/l-硫酸亚铁铵溶液(ml) f：0.25mol/l-硫酸亚铁铵溶液的滴定度 V：试料(ml) 8000---1/4氧气的摩尔质量以毫克/升为单位的换算值。 6-9-7注意 6-9-6-1试料取样量和试剂添加量如下所示。 试料取样量 (ml) 重铬酸钾溶液 (ml) 硫酸銀-硫酸溶液 (ml) 硫酸二价水银 (g) 10 5 15 0.2 20 10 30 0.4 30 15 45 0.6 40 20 60 0.8 50 25 75 1.0 6-9-6-2 硫酸二价水银0.4g中，隐匿了40㎎(2000ppm)的氯化物离子，比如混合有海水的排水那样，有大量的氯化物离子存在的场合下，要按照HgSO4：Cl