4研究有机化合物的一般步骤和方法自制课件.pptVIP

2、核磁共振氢谱（HNMR） 核磁共振仪 ①原理 ②用途：通过核磁共振氢谱可知道有机物里有多少种氢原子，不同氢原子的数目之比是多少。 吸收峰数目＝氢原子类型 不同吸收峰的面积之比（强度之比）＝ 不同氢原子的个数之比 练习 2002年诺贝尔化学奖表彰了两项成果，其中一项是瑞士科学家库尔特·维特里希发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。在化学上经常使用的是核磁共振氢谱，它是根据不同化学环境的氢原子在核磁共振氢谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 √ 例4、一个有机物的相对分子量为70,红外光谱表征到C＝C和C＝O的存在，核磁共振氢谱列如下图： ①写出该有机物的分子式： ②写出该有机物的可能的结构简式： C4H6O CH2 CHCOCH3 练习 分子式为C3H6O2的二元混合物，如果在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式） 。 CH3COOCH3 CH3CH2COOH 图谱题解题建议： 1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。 3、根据图谱获取的信息，按碳四价的原则对官能团、基团进行合理的拼接。 4、得出结构（简）式后，再与谱图提供信息对照检查，主要为相对分子质量、官能团、基团的类别是否吻合。 练习1、P21 “学与问” 习题 2 吗啡和海洛因都是严格查禁的毒品。吗啡分子含C 71.58%、H 6.67%、N 4.91%、其余为O。已知其相对分子质量不超过300。试求吗啡的分子式 C17H19O3N * * * * 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析 确定结构式 分子中各原子的最简单的整数比 【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？ 不增、不减、易分、复原 1、蒸馏 一、分离、提纯 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序：先下后上，由左至右 不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网； 蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3；不得将全部溶液蒸干；需使用沸石； 冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）； 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度； 练习 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 √ 2、重结晶： 原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如：苯甲酸的重结晶P.18图1-9 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 是不是温度越低越好？？？ 不纯固体物质 残渣 不溶性杂质 滤液 母液 可溶性杂质和部分被提纯物 晶体 产品 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤 3、萃取： 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器：分液漏斗 操作过程： 振荡 静置 分液 萃取包括： 1）液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 2）固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 。（专用仪器设备） 萃取剂的选择： ①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 常见的有机萃取剂： 乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳…… 练习 下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 √ √ 练习 可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水 √ 有机物（纯净） 确定 分子式 首先要确定有机物中含有哪些元素 如何利用实验的方法确定有机物中C、H、O各元素的质量分数？ 李比希法 现代元素分析法 如何用实