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第15章定量分析的误差和分析结果的数据处理
第一节 有效数字及运算规则 2、确定有效数字的原则: 例: 0.0503, 1.98×10-10 (三位) 0.5300, 10.98% (四位) 1.0008 43181 (五位) 54 0.0040 (两位) 3600 100 有效数字位数不确定。 1)非零数字都是有效数字; 2)“0”在数字之间为有效数字,在数字之前只起定位作用,在数字之后可能为有效数字,如0.0040;也可能不是有效数字,如3600,一般为4位有效数字,但也有可能是3位(写成3.60x103)或两位(写成3.6X103)有效数字。 二、修约原则 当有效数字位数确定保留后,其余数字(尾数)应一律舍去。舍去的办法按“四舍六入五成双”的数字修约原则进行。若有效数字后面的数字等于或小于4时,应舍弃;若大于或等于6时,则应进位;尾数=5时,若5后面的数字为0,则按5前面为偶数者舍弃;为奇数者进入;若5后面的数字是不为0的任何数,则5均进入。例如,将下列测量值修约为2位有效数字,其结果为: 例:0.261修约为0.26 0.257修约为0.26 0.255修约为0.26 0.245修约为0.24 8.4054修约为8.41 三、运算规则 1、加减法:各数据及最后计算结果所保留的位数是根据各数据中小数点后位数最少(即绝对误差最大的数)的一个数字决定。 例: 20.32+8.4054-0.0550=? 解: 20.32+8.41-0.06=28.67 第二节 定量分析误差的产生及表示方法 一、定量分析误差的产生 误差是指分析结果与真实值之间的数值差。按其来源和性质可分为两类:系统误差和偶然误差。 1.系统误差:由某种固定原因造成,使测定结果系统地偏高或偏低。可用校正方法加以消除。 特点:(1) 单向性:要么偏高,要么偏低,即正负大小有一定规律性;(2)重复性:同一条件下,重复测定中重复出现;(3)可测性:误差大小基本不变。 来源:(1)方法误差;(2)仪器、试剂误差;(3)操作误差(参见p316)。 2. 偶然误差 由某些不固定偶然原因造成,使测定结果在一定范围内波动,大小、正负不定,难以找到原因,无法测量。 特点:(1)不确定性;(2)不可避免性。只能减小,不能消除。每次测定结果无规律性,多次测量符合统计规律。 二、误差的表示方法----准确度、精密度、误差和偏差 1、准确度:表示测定结果与真值的接近程度;用误差表示。误差越小,准确度越高(用相对误差表示较好)。 误差(E):测定结果与真实值之间的差值。可分为绝对误差与相对误差。 偏差: 测定结果与平均结果的差值。 在实际分析工作中,对于分析结果的精密度经常用平均偏差和相对平均偏差来表示: 第三节 提高分析结果准确度的方法 定量分析结果的误差是不可避免,人们只有不断总结产生误差的原因并消除它们,才能提高分析结果的准确度。 一、消除系统误差的方法: 1、对照试验: 对照试验是用已知准确成分或含量的标准样品代替试样,在同样的测定条件下,用同样的方法进行测定的一种方法。其目的就是判断试剂是否失效,反应条件是否控制适当,操作是否正确,仪器是否正常反向运动等。 17-3 有限数据的统计处理 二、置信区间与置信概率 (1)置信区间 (2)置信概率 测定值在置信区间内出现的概率称为置信概率,也称置信度 17-3 有限数据的统计处理 17-3 有限数据的统计处理 三、可疑值的取舍 17-3 有限数据的统计处理 17-3 有限数据的统计处理 四、显著性检验 17-3 有限数据的统计处理 * * 第17章 定量分析的误差和分析结果的数据处理 学习要求: 1、理解有效数字的意义;掌握它的运算规则; 2、了解定量分析误差的产生和它的各种表示方法; 3、了解提高分析结果准确度的方法; 4、掌握分析结果有限实验数据的处理方法。 一、有效数字 1、概念:有效数字是实际上能测出的数字。它的定义是,一个数据中所有的确定数字再加一位不定数字。 实验中使用的仪器所标出的刻度的精确程度总是有限的。例如50mL量筒,最小刻度为1mL,在两刻度间可再估计一位,所以,实际测量能读0.1mL。如34.5mL等。最后一位是估计出来的。所以,有效数字是3位。 3)用10的乘方表示一个很大或很小的数时,习
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