催化剂硫化方案2001.docVIP

反－101催化剂硫化方案 一．催化剂干燥 1．装置气密结束后进行催化剂干燥脱水，催化剂干燥条件如下： 干燥介质 氮气 高分压力 3.5MPa 氮气循环量 循环压缩机全量循环(气／剂＞500) 2. 催化剂干燥脱水温度控制如下表 反应器入口温度 ℃ 床层最低温度 ℃ 升降温速度 ℃/h 升恒温时间 h 常温→250 250~300 25→150 — ≮250 ≯150 20—25 — 25~25 10 ~ 16 6 ~ 12 4 ~ 8 在干燥过程中每2小时在高分放水一次并计量，注意各换热器低点、循环压缩机分液灌积水情况。 3. 干燥结束标志： a床层最低温度≮250℃。 b高分无明显水流出或连续1小时出水量＜0.01m%；(对催比剂)。 在250℃恒温脱水过程期间, 可进行临氢管线法兰“热紧”。干操结束后，泄压至1.5Mpa，引入氢气置换(引入氢气时, 催化剂床层温度应不高于150℃)，至反应系统循环氢纯度＞85%为止, 准备催化剂预硫化。 二．催化剂预硫化 催化剂预硫化的目的是使催化剂中的金属组分从氧化态变为硫化态, 从而提高催化剂的活性和稳定性。 CH—20催化剂采用湿法硫化，使用二硫化碳为硫化剂，硫化基础油为直馏煤油。 1．催化剂硫化CS2用量及硫化生成水量计算 CSs十4H2→2H2S十CH4 Mo03十2H2S十H2→MoS2十3H2O 3Ni0十2H2S十H2→Ni3S2十3H20 CH—20催化剂硫化lkg催化剂需CS2 0.141kg CH—20催化剂硫化lkg催化剂生成水0.10kg 按催化剂装量计算出催化剂硫化时需要的CS2量和生成水量。 2．湿法硫化工艺条件 操作压力 4.0—4.5 MPa 进料量 22t/h 氢油比 ≮500 循环氢纯度，％ ≮80 3. 湿法硫化步骤 当反应器入口温度达到150℃时，氢气置换至氢纯度＞85%后，开进料泵注入硫化基础油 和CS 2（CS 2可根据总注入量及硫化时间确定，一般为1.5％左右)。并在此温度下恒温润湿催化剂至高分建立液面，然后按10℃／h升温速度，将反应器入口温度升到230℃，恒温8—12小时， 再按上述升温速度将反应器入口温度升到290℃．恒温6—8小时．再按上述升温速度将反应器入口温度升到310℃　(催化剂床层最高温度≯320℃) 恒温4—6小时。循环氢中H2S浓度控制在0.8—1.5％。硫化结束后．循环氢中H2S浓度达1％维持2小时．并以10一15℃／h速度，将反应器入口温度调整至300一310℃，换进钝化油。 催化剂湿法硫化温度、时间及注硫速度控制指标如下表： 反应器入口温度 ℃ 升温速度 ℃／h 时间 h 硫化油 注入速度 kg／h 高分尾气H2S含量 PPm 常温→150 150 150→230 230 230→290 290 290→310 310 15～20 — 10～15 — 10～15 — ～10 23 3 8～12 6 6～8 2 4～6 100～170 〃 〃 100～140 〃 1 100～1000 500～5，000 5，000～10，000 5，000～10，000 10,000～20，000 10,000～20,000 l0,000～20,000 三．催化剂初活性钝化 刚硫化完的CH—20催化剂活性较高，为了防止进料初期催化剂大量结焦，保持催化剂的活性和稳定性，需将硫化后的催化剂进行初活性钝化。钝化油为低硫、低氮的直馏柴油, 钝化操作条件如下： 反应器入口温度 300一310℃ 高分压力 5.5 MPa 进油量 按体积空速1.0h—1计 钝化时间 48～72 h 钝化过程中循环氢中H2S浓度不得低于0.1v％。 四. 进油和正常生产操作 CH—20催化剂经钝化后，换进原料油，调整操作条件，在8～