原子吸收光谱仪资料.pptVIP

第三节 原子光谱分析仪  优点:分析速度快、操作简便、选择性好、灵敏度高、测定范围广、试剂用量少等，可同时测定多种元素，不必进行复杂的分离处理。 缺点:测定多个不同元素时需更换元素灯，有些元素的测定灵敏度还有待提高。 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectroscopy，AAS) 基本原理：从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，通过测定吸收特定波长的光量大小，可求出待测元素的含量。 原子吸收光谱法优点： 灵敏度高、精确高； 选择性好、干扰少； 速度快，易于实现自动化； 可测元素多、范围广； 结构简单、成本低。 原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrometer）：采用原子吸收光谱法进行测量的仪器，又称原子吸收分光光度仪，是20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器。 结构原理与普通分光光度计相似，只是用锐线光源代替了连续光源，用原子化器代替通常的吸收池。 原子吸收光谱仪工作原理 光源发生相应待测元素特征波长的射线穿过火焰，把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到火焰上，部分射线被吸收。吸收的强度与试样的浓度成正比，通过测量吸收量并将其与标准溶液进行对比，即可确定待测物质浓度。 不同元素外层电子结构不同，其原子的吸收光谱也不同，因此测量原子吸收光谱也可以对物质进行定性分析。 （1）光源系统：发射被测元素的特征共振辐射。 基本要求： ①光谱纯度高，只发射待测元素光谱，不含杂质元素辐射； ②发射较窄的谱线。发射的共振线强度高且稳定，背景小； ③稳定性好，30分钟内漂移不超过1％； ④起辉电压低； ⑤结构牢固可靠，使用方便； ⑥有较长的寿命，价格便宜。 常用类型：空心阴极灯 蒸气放电灯 无极放电灯 （2）原子化器：提供能量将液态试样中的待测元素干燥蒸发使之转变成原子态的蒸气。 常用类型：火焰原子化器 无火焰原子化器 火焰原子化器 常用的是预混合型原子化器，具有简单、快速、对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限的优点，使用最广泛。 无火焰原子化器 常用的是石墨炉原子化器。其电极插入样品时触点时好时坏、重复性差、设备复杂、不易掌握，但与火焰原子化器相比具有较高的原子化效率、灵敏度和检测极限。 （3）分光系统：将所需要的共振吸收线分离出来。 组成：入射和出射狭缝、反射镜和色散元件 关键部件：色散元件，可以是棱镜或衍射光栅。只要能将共振线与邻近线分开到一定程度即可，不要求过高的线色散率。要保证既要将谱线分开，又要有一定的出射光强度。 （4）检测系统 ： 组成：检测器（光电倍增管）、同步检波放大器、对数变换器、指示仪表等。 作用：将接收到的光信号转变成电信号，然后再经同步检波放大器放大，同时把接收到的非被测信号滤掉。放大了的被测信号进入对数变换器进行对数变换，变成线性信号，在指示仪表上显示出来。 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 ZEEnit650高级石墨炉原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪分光系统示意图 原子吸收光谱仪的性能评价指标 特征浓度：指产生1％吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。 特征浓度S值越小，表示原子吸收光谱仪对某个元素在一定条件下的分析灵敏度越高。 特征浓度不能用来表征某仪器对某元素能被检出所需要的最小浓度，但可以用于估算较适宜的浓度测量范围及取样量。 检出限：表示在选定的实验条件下，被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差时所对应的浓度（单位：mg/L）。无火焰光谱仪器中常用绝对检出限表示，单位为g。 检出限既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。 检出限比特征浓度有更明确的意义。检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出能力越强。 原子吸收光谱仪常见故障及处理方法 原子吸收光谱仪在工作过程中常见的故障有：没有吸收、灵敏度低、重现性差、表头回零差、仪器噪音大、曲线弯曲、分析结果误差大和废液不畅通等，要根据具体情况作出不同处理。 原子光谱分析仪的新进展 全谱直读功能 智能化、小型化、实用化、低分析成本 便携式光谱仪 原子光谱分析仪在临床检验中的应用 血浆（或心情）中钠、钾离子火焰光度法测定 血清锌的原子吸收法测定 石墨炉原子吸收光谱法测定血铅 石墨炉原子吸收光谱法测定血中镉含量 砷元素测定 ? ■ ? ? ? 有些仪器采用CCD作为检测器。 灵敏度是单位被测元素浓度变化量引起的吸光度变化量，常用特征浓度表示。 新型的台式及