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原子荧光形态分析 北京吉天仪器有限公司 原子荧光形态分析 形态分析简介 原子荧光形态分析 原子荧光形态分析的应用 原子荧光形态分析仪的改进 元素形态分析的意义 元素的生物活性与形态紧密相关： 各种形态的毒性相差很大。 各种形态的迁移、转化性质也大不相同。 当前元素测量： 总量测量方式已经不能满足当前要求。 分析技术的发展已使形态分析成为可能。 元素形态分析的方法 概述： 将分离方法和高灵敏度检测方法联用。 分离方法的选定： 非色谱法：冷阱分离，或利用形态间HG差异分离。 色谱法：GC或LC和VGAFS联用。 原子光谱检测器的选定： ICPMS AAS VGAFS 形态分析分中涉及的分离方法 冷阱分离 - 只能分离有限的几种形态,做一些简单的样品,如水和尿 GC - 分离能力强 - 样品前处理较复杂,需要衍生 - 对一些热不稳定的形态不适合 LC - 前处理比较简单 - 目前在分离中应用普遍 形态分析中涉及的定量手段 ICPMS - 灵敏度高 - 仪器价格和运行费用昂贵 - 需要专业人员操作 VGAAS - 灵敏度较低,样品含量低的检测不到 VGAFS - 灵敏度足够高 - 仪器和运行成本较低 - 操作简便 AFS形态分析技术的特点和难点 特点 AFS测量As、Se、Hg、Sb等元素的灵敏度高。 VG系统很适于作为HPLC和AFS的接口。 VGAFS价格和操作成本均较低。 难点 HPLC和AFS流速不匹配。 对一些不能直接发生氢化物的形态须在线消解处理，这将影响其它形态的分析。 AFS测量时水汽影响很大。 不同气液分离器的脱水率 普通气液分离装置 出口气体露点18.7 ℃，水分压16.2mmHg Nafion脱水(脱水率75%) 出口气体露点-2 ℃，水分压4.0mmHg 改进气液分离器脱水(脱水率60%) 出口气体露点4.8 ℃，水分压6.4mmHg 不同气液分离器的测量灵敏度 原子荧光形态分析仪(SA-10)实物 SA-10 Hg形态分析性能 Hg形态标准分离图谱 鱼肉中甲基汞的检测 微生物可将水中的Hg转化为毒性、迁移性更高的甲基汞，所谓汞中毒一多半实际是甲基汞中毒，日本的“水俣病”是其中的典型代表。 甲基汞分析还可采用GC，但先要对样品衍生后测量，方法繁复，操作性差。 海鱼中汞形态测量的前处理方法 文献中报道了碱提取、酸提取、和含硫配体辅助提取等方法，但提取时间均要求在12h以上。 改进了含硫配体辅助提取方法，将提取时间缩短到1h左右。 海鱼中的汞形态 [MetHg]=104μg/kg，[Hg2+]=3.7μg/kg Total [Hg]=110μg/kg 汞形态的加标回收率 硫柳汞的性质 流感疫苗中的汞形态 肝炎疫苗中的汞形态(一) 肝炎疫苗中的汞形态(二) SA-10测As的分析性能 As形态标准分离图谱 地下水中的As形态 含As(III)和As(V)，毒性相差两倍以上。 As(V)可直接治理，As(III)则不能。 两份水样的形态分析图谱 尿中As形态 饲料中As剂造成的As污染 饲料中六种常见As形态 Roxarsone制剂的As形态 As(III)含量为4.9g/kg As(V)含量为0.18g/kg 海藻中无机砷测量 海藻中无机砷测量的意义： 海藻中总砷含量很高，但大多是无毒的有机砷，有毒的无机砷含量很低。但也存在无机砷含量很高的羊栖菜，有必要检测其无机砷含量，以评价其安全性。 海藻中无机砷测量的问题： 现有方法测量时，测量结果往往较高，达到1mg/kg以上。 海藻中砷形态的前处理 水+甲醇提取： 能保持形态不发生变化。 形态复杂，分离困难，需使用梯度淋洗。 1mol/L HCl提取： 有机形态不向无机形态转化。 分解有机形态，减少种类，简化分析工作。 紫菜中As形态 海带中As形态(氧化) 6M HCl提取后的As形态(氧化) 1M HCl提取紫菜的As形态(氧化) 1M HCl提取海带的As形态(氧化) 海藻中无机砷测量结果(酸) 海藻中无机砷测量结果(水甲醇) SA-10测Se的分析性能 Se形态标准分离图谱 Se形态标准分离图谱 SA-10 As、Se同测分析性能 As、Se同测形态标准分离图谱 富硒食品、保健品的检测 食品、保健品中Se形态分析的意义： 无机形态的硒对人体有害，但有机形态的硒，特别是硒代氨基酸对人体有益。 当前普遍做法是将无机硒通过生物转化得到富硒食品、保健品，转化率无法检测。 食品、保健品中Se形态分析： 某富硒保健品检测谱图 某富硒茶的检测谱图 某富硒茶的检测谱图 某富硒鸡蛋的图谱 As-10形态分析仪主要特性 1.气液分离装置 2. 在线消解装置 3.专用的液相色谱和原子荧光接口 4.可实现As、Se，A