胶体制备和电泳.docVIP

实验十四 胶体制备和电泳 摘要 胶体中电泳现象及其实验装置的研究相对来说起步较晚。有文献可查的实验装置是 1937年，A.Tselius设计的一套较精密的界面移动法电泳装置[1]，主要用于蛋白质的研究，对于肉眼不能观察的界面移动，他采用条纹摄影技术跟踪，其工作为界面移动法奠定了基础，关于界面移动法的详细讨论，可参见L.G.Longsworth编辑的专著[2]。 测量溶胶的( 电位是通过测定在两铂电极间外加一定直流电场（约100V左右），胶体溶液与辅助溶液间可见界面在单位时间内的移动距离。据公式 通过观察时间t内电泳仪中溶胶与辅助液的界面在电场作用下移动距离即泳动速度u求(。 实验进行时，两电极上有气泡析出（发生电解），会导致辅助溶液电导率发生变化和扰动界面，影响实验结果。可以将辅助溶液与电极用盐桥隔开或将铂电极改用电化学上的可逆电极[2][3]。 关键词：电泳 动电电位 Fe(OH)3溶胶 半透膜 装置 预习提问 什么叫胶体的电泳现象？与电渗有何异同处？ 溶胶盍电电位是什么含义？能否直接测得？有哪些方法可测？ 胶体聚沉有哪些条件？ 电泳公式各量含义及其单位？电泳仪能否测反离子移动速度？ 影响胶体电泳测定的因素有哪些？ 操作 5．数据处理 （1）将实验数据填入下表 室温 大气压 ( = ( = E= l = G胶= G辅= 时间 t/s 界面高度 h/m 界面移动 l’/m 电泳速率 u/ (m(S(1) 平均值 (m(S(1) ①按公式计算电们梯度及电泳速度。 ②由液体的介电常数（0~45(C）：ln( t=4.474268(4.54420(10(3 t,粘度等计算( 电位。 (2)文献值：.044V， 硫化亚砷溶胶(= (0.032V，学生测值误差要求：(0.005V 6．点评 实验关键 ①用2~5%FeCl3溶液水解制备Fe(OH)3溶胶时，FeCl3溶液应逐滴加入到沸腾的蒸馏水中并不断搅拌，加完后根据情况可适当延长煮沸时间，制得的溶胶不能长时间存放，若底部有沉淀物应除去。用火棉胶制作半透膜，渗析1~2天，其间需经常换蒸馏水。热渗析可加快渗析过程。还可配合加脲素，缩短渗析时间。不过，渗析也宜适当，渗析过分，没有足够量的反离子保障胶体的电学稳定性，溶胶反而易聚沉。 ②电泳仪应洗净，避免因杂质混入电解质溶液而影响溶胶的( 电位 ，甚至使溶胶凝聚。 ③辅助液的选择和配制对结果的准确性也有较大影响。如辅助液（本实验为稀NaCl溶液）的电导率与溶胶的电导不一致，电泳时溶胶部分与辅助液部分的电位梯度就不同，(电位的计算公式就不能适用。理论分析和经验均表明：若辅助液与溶胶电导不同，在界面处的电场强度发生突变，实验时就产生界面在一管中上升的距离不等于在另一管中下降的距离的现象，如辅助液电导过大，会使界面处溶胶发生聚沉。有报道[3]，用NaCl稀溶液配制的辅助液远比用HCl的好。 ④实验过程中，施于二极的电压的稳定性必须随时检查，予以保证。 界面移动法的困难之一是与溶胶形成界面的辅助溶液的选择。溶胶的( 电位对介 质成分十分敏感，从正负离子迁移速率要求相近来说，KCl比KNO3好，总是想到还是原配溶液好，可以想象用超离心方法取出由溶胶中分离出来的分散介质作为辅助液，称为“超滤液”。 本实验中采用两铂电极施加外界电场，电压达到100V以上，两电极上有气泡析 出（发生电解），致辅助液电导发生变化和扰动界面，影响实验。改善的办法是将辅助液与电极用盐桥隔开，或用电化学上的可逆电极替换铂电极[4]。 计算( 电位时，(、( 值采用同温度下纯水的数据，会引入一定误差。 在一般的物理化学教科书或实验教材中推导了电位与胶粒淌度的关系式。是在进 行了一系列的简化的情况下得到的，在更详细的电泳运动理论中，还必须考虑许多因素[5][6][7]，例如：在外加电场中扩散层中的反离子向着与胶粒移动相反的方向运动。因此，胶体粒子是在运动着的液体中泳动，其结果是使电泳速度变慢，称为延时（retardation）效应。另一需要考虑校正的是滞后效应。由于胶体质点与扩散层中的反离子向相反方向运动，质点周围原来对称的扩散层发生变化，正负电荷中心不再重合。传导和扩散都会使双电层恢复原来的对称形状，这需要时间。因而，双电层的扩散部分总是落后于运动着的带电质点，形成一个与外加电场反方向的附加电场，带电质点的电泳速度也因此减小，有时还必须考